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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳纳米管,具体涉及一种反应型增容剂改性碳纳米管及其制备方法。
技术介绍
1、碳纳米管(cnts)具有优异的轴向热导率3000 w/(m·k)和载流子迁移能力1×105cm2/(v·s),常被用作高效导电/导热填料。然而,由于碳纳米管表面活性高、颗粒间具有较高的吸附力、表面分子及原子间很强的静电力和范德华力作用力,在加工过程中,碳纳米管易发生团聚,形成尺寸较大的团聚体,会严重恶化其综合性能。同时,由于碳纳米管与聚合物间表面能的巨大差异,导致碳纳米管与聚合物表面间的相互作用力较弱,复合材料在遭受到外力作用时,cnts与聚合物基体间的会产生滑移,会影响材料的力学性能以及使用稳定性。为了解决cnts的团聚和与聚合物相互作用的问题,需要对cnts进行修饰。
2、硅烷化是改性cnts与聚合物基体相互作用的最常用方法之一,然而,现有的硅烷偶联剂仍存在以下不足:硅烷偶联剂在无助剂的水中较难水解,且水解速率难以控制,在水解的同时会伴随着缩聚这个副反应,缩聚产物会沉淀在水溶液底部,影响界面层的形成和复合材料的性能。长期使用过程中小分子的硅烷偶联剂易迁移到复合材料表面,在电子器件表面形成不均匀的表面覆盖层,会导致信号损失、信号失真或数据传输错误,影响器件的通信性能和稳定。针对以上不足,专利技术一种反应型增容剂改性碳纳米管,可以解决传统碳纳米管在加工中遇到的分散和相容性问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种反应型增容剂改性碳纳米及其制备方法。
2、本专
3、一种反应型增容剂改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
4、s1;以含碳碳双键的环氧类化合物、含碳碳双键的芳香族化合物和含氢聚硅氧烷为原料,在铂催化剂的作用下,通过硅氢加成反应合成反应型增容剂;
5、s2;预处理碳纳米管,将碳纳米管用等离子体处理一定时间,产生活性位点;
6、s3;将反应型增容剂分散在溶剂中,再加入一定量预处理的碳纳米管,将混合液进行超声处理,得到反应型增容剂/碳纳米管分散液;
7、s4;将步骤s3超声处理后的混合液,在一定温度下反应一定时间,即可得到一种反应型增容剂改性碳纳米管。
8、优选地,所述反应型增容剂的粘度为10~60000mpa·s。
9、优选地,所述环氧类化合物为丙烯酸缩水甘油酯、3,4-环氧-1-丁烯、3-(3-甲氧基-2-基)丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚中的至少一种。
10、优选地,所述的含碳碳双键的芳香族化合物为4-烯丙基-2-甲氧基酚、3,4-二羟基肉桂酸、4-丙烯基茴香醚、2,2-二烯丙基-4,4'-联苯酚、烯丙基苯酚中的至少一种。
11、优选地,所述含氢聚硅氧烷为端含氢硅油、侧含氢硅油、含氢mq硅树脂中的至少一种。
12、优选地,所述铂催化剂为卡斯特有机铂催化剂、氯铂酸中的至少一种。
13、优选地,所述碳纳米管为为多壁碳纳米管,碳纳米管的外直径为1~80nm,长度为5~100μm。
14、优选地,所述等离子处理所选用气体为氧气、氮气中的至少一种,处理时间为5~30min
15、优选地,所述乙醇、甲苯、异丙醇、四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺中的至少一种。
16、优选地,超声处理的超声频率范围为20khz-60khz,超声功率为40-100w,处理时间为15~30min。
17、优选地,所述分散液中反应增容剂的浓度为5~60wt%,碳纳米管与反应增容剂的质量比为1:3~1:10。
18、优选地,所述易分散好相容碳纳米管中,增容剂所占质量百分比为5~40%。
19、优选地,所述的反应温度为40~80℃,反应使时间为12~48h。
20、反应型增容剂改性碳纳米管在硅橡胶中的应用:以质量份数计,由以下质量份的组分组成:将70~100份乙烯基硅油、0.5~10份反应型增容剂改性碳纳米管,在室温下搅拌05~1h,用三辊研磨机进行研磨,再加入0.05~0.1份1-乙炔基-1-环己醇、1~5份端含氢硅油、1~5份侧含氢硅油和0.05~3份卡斯特有机铂催化剂,再在100℃~140℃下固化0.5~2h,即得到硅橡胶材料。所述的乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1mol%~0.5mol%;所述的端含氢硅油的含氢量为0.10~0.50wt%;所述侧含氢硅油的含氢量为0.10~1.60wt%。
21、本专利技术的反应型增容剂改性碳纳米管的作用原理:通过等离子处理在碳纳米管表面引入活性位点,反应型增容剂通过环氧基开环与碳纳米管表面形成化学键以及分子链上的极性基团和芳香族基团与碳纳米管表面发生氢键、π-π共轭等相互作用,修饰在碳纳米管表面,避免碳纳米管的结构破坏,有利于碳纳米管轴向热导率和载流子迁移能力的发挥。且所述的反应增容剂与硅橡胶具有相同的si-o-si主链结构,在碳纳米管表面修饰后,可以提高碳纳米管与硅橡胶基体的相容性,提高碳纳米管的分散性。此外反应增容剂上的硅氢键还可以参与硅橡胶的硫化过程,形成交联网络,避免长期使用过程中析出。
22、本专利技术的有益效果是:本专利技术制备反应型增容剂改性碳纳米管制备简单、条件温和,展现出优异的分散性和与基体的相容性,可以有效改善碳纳米管之间的团聚现象,并提高碳纳米管与硅橡胶的相容性,提高其在硅橡胶基体中的分散性,解决传统碳纳米管在加工中遇到的分散和相容性问题。
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1.一种反应型增容剂改性碳纳米管,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种反应型增容剂改性碳纳米管,其特征在于:
3.根据权利要求1所述的一种易分散好相容碳纳米管,其特征在于:所述S2等离子处理所选用气体为氧气、氮气中的至少一种,处理时间为5~30min。
4.根据权利要求1所述的一种反应型增容剂改性碳纳米管,其特征在于:所述S3的溶剂为乙醇、甲苯、异丙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种反应型增容剂改性碳纳米管,其特征在于:所述S3超声处理的超声频率范围为20kHz-60kHz,超声功率为40-100W,处理时间为15~30min。
6.根据权利要求1所述的一种反应型增容剂改性碳纳米管,其特征在于:所述S3所述分散液中反应增容剂的浓度为5~60wt%,碳纳米管与反应增容剂的质量比为1:3~1:10。
7.根据权利要求1所述的一种反应型增容剂改性碳纳米管,其特征在于:所述S4的反应温度为40~80℃,反应使时间为12~48h。
8.一种制备
9.根据权利要求1-7任一所述的一种反应型增容剂改性碳纳米管,其特征在于:所述的反应型增容剂改性碳纳米管在硅橡胶中的应用。
10.根据权利要求9所述反应型增容剂改性碳纳米管在硅橡胶中的应用,其特征在于;由以下质量份数组分组成:将70~100份乙烯基硅油、0.5~10份反应型增容剂改性碳纳米管,所述的乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1mol%~0.5mol%;所述的端含氢硅油的含氢量为0.10~0.50wt%;所述侧含氢硅油的含氢量为0.10~1.60wt%;
...【技术特征摘要】
1.一种反应型增容剂改性碳纳米管,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种反应型增容剂改性碳纳米管,其特征在于:
3.根据权利要求1所述的一种易分散好相容碳纳米管,其特征在于:所述s2等离子处理所选用气体为氧气、氮气中的至少一种,处理时间为5~30min。
4.根据权利要求1所述的一种反应型增容剂改性碳纳米管,其特征在于:所述s3的溶剂为乙醇、甲苯、异丙醇、四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种反应型增容剂改性碳纳米管,其特征在于:所述s3超声处理的超声频率范围为20khz-60khz,超声功率为40-100w,处理时间为15~30min。
6.根据权利要求1所述的一种反应型增容剂改性碳纳米管,其特征在于:所述s3所述分散液中反应增容剂的浓度为5~60wt%...
【专利技术属性】
技术研发人员:林家智,李召平,赖学军,颜培坚,曾幸荣,李红强,孙锦游,
申请(专利权)人:捷邦精密科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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