【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铀纯化工艺，特别是一种基于反萃取液浓缩结晶工艺的auc制备方法。
技术介绍
1、目前国际上生产uo2(二氧化铀)的工艺路线主要有重铀酸铵(adu)法、硝酸铀酰(unh)法和三碳酸铀酰胺(auc)法。由于auc法生产的uo2具有较高的氢氟化活性和较好的流动性，并且生产工艺流程稳定，目前在核工企业(核燃料前端原料制备企业)中已普遍应用。
2、auc法的工艺流程简述如下：1.黄饼与硝酸反应，得到含杂质较高的unh；2.unh经过tbp-磺化煤油的络合萃取，得到饱和有机相。第2小步骤之后，有三条工艺路线可选。路线一(气相沉淀法)：饱和有机相经微硝酸反萃取，得到unh，unh直接通入co2和nh3，得到auc晶体(unh+nh3+co2→auc)；auc晶体经过滤和煅烧得到uo2。路线二(沉淀转化结晶法)：饱和有机相经微硝酸反萃取，得到unh，unh经氨水沉淀工序后，转入结晶转型槽中，然后在结晶转型槽中添加(nh4)2co3溶液，结晶沉淀出auc晶体(unh+nh3·h2o→adu；adu+(nh4)2co3→auc)；auc晶体经过滤和煅烧得到uo2。路线三(三相结晶法)：饱和有机相与(nh4)2co3溶液(结晶剂)同时加入结晶反应槽中，反应生成auc晶体(固相)和tbp(有机相)和结晶母液(液相)，再将auc晶体(固相)与其它两相分离；auc晶体经过滤和煅烧得到uo2。
3、然而上述三种工艺路线的auc法均存在不足之处：1.对于采用路线一(气相沉淀法)的auc法而言，其气体消耗量巨大，主要体现在c
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服现有技术的不足，而提供一种基于反萃取液浓缩结晶工艺的auc制备方法，它解决了现有的三碳酸铀酰铵制备工艺无法同时兼顾工艺流程短、制备过程易于控制、试剂消耗量少、废水产生量少和晶体分离难度低的问题。
2、本专利技术的技术方案是：基于反萃取液浓缩结晶工艺的auc制备方法，应用于基于反萃取液浓缩结晶工艺的auc制备系统，步骤如下：
3、s01，原料预备：
4、同时或不分先后次序执行以下两项操作：
5、ⅰ.采用质量分数为18%的氨水和碳酸氢铵溶液配置350-480g/l的碳酸铵溶液；将配置好的碳酸铵溶液输入碳酸铵溶液高位槽中储存待用；
6、ⅱ.含有杂质的unh经过tbp-磺化煤油的络合萃取，得到饱和有机相，饱和有机相经微硝酸反萃取，得到去除杂质的unh；此时去除杂质的unh溶液称为反萃取液；将反萃取液导入盛液容器静置处理，使反萃取液中的微量有机相上浮而形成分层，将下层不含微量有机相的反萃取液从盛液容器中导出，再通过mvr蒸发器的原液添加口导入mvr蒸发器的内腔中，启动mvr蒸发器，对反萃取液进行浓缩处理，将铀浓度提升至280-320g/l，硝酸浓度提升至30-186g/l，将浓缩后的反萃取液输入浓缩反萃液高位槽中储存待用；
7、s02，结晶反应：
8、同时执行以下两项操作：
9、碳酸铵溶液高位槽和浓缩反萃液高位槽分别向第一级连续结晶反应器内输入碳酸铵溶液和反萃取液，碳酸铵溶液的进料流量在0.6v-0.667v(m3/h)之间，反萃取液的进料流量在0.3v-0.333v(m3/h)之间，其中，v为第一级连续结晶反应器的容积，反萃取液和碳酸铵溶液均采用连续进料的方式，碳酸铵溶液和反萃取液发生结晶反应生成auc晶体，形成auc浆料；然后auc浆料按照“第一级连续结晶反应器-第二级连续结晶反应器-第三级连续结晶反应器-第四级连续结晶反应器”的顺序流通；auc浆料在前两级连续结晶反应器2中发生结晶反应，auc浆料在后两级连续结晶反应器中进行晶体老化，最终从第四级连续结晶反应器排出符合工艺要求的auc浆料；工艺要求的auc浆料中，auc晶体的粒径在20-300um，并且50%的auc晶体的粒径在50-110um之间；
10、上述的结晶反应需要控制以下两个参数：ⅰ.控制前两级连续结晶反应器内部的ph值在7.8-8.6之间，从而使结晶反应充分进行；ⅱ.将四个连续结晶反应器内腔中的浆料温度控制在40±5℃，目标浆料温度为40℃。
11、本专利技术进一步的技术方案是：s02步骤中ⅰ步骤的控制过程如下：
12、实时监测第一级连续结晶反应器中的auc浆料的ph值；若低于7.8，说明结晶反应体系中的碳酸铵不足或反萃取液过量；则依次执行以下几项操作：
13、a1、先阻断第一级连续结晶反应器与第二级连续结晶反应器之间的auc浆料流动，以及阻断第二级连续结晶反应器与第三级连续结晶反应器之间的auc浆料流动，使第一级连续结晶反应器和第二级连续结晶反应器内分别暂时形成封闭的反应区间；
14、b1、碳酸铵溶液高位槽和浓缩反萃液高位槽分别暂停向第一级连续结晶器内输入碳酸铵溶液和反萃取液；碳酸铵溶液高位槽和浓缩反萃液高位槽分别向第二级连续结晶反应器内输入碳酸铵溶液和反萃取液，其中，碳酸铵溶液进料流量与暂停供料之前的第一级连续结晶器的碳酸铵溶液进料流量一致，反萃取液进料流量为暂停供料之前的第一级连续结晶器的反萃取液进料流量的80-90%；相当于反萃取液减量投放；
15、c1、待第二级连续结晶反应器中的混合物料ph值上升至7.8-8.6之间，并且在10min内稳定在7.8-8.6之间时，将第二级连续结晶反应器中的两种原料的进料流量同步到第一级连续结晶反应器中，使第一级中的混合物料ph值也在一段时间后上升至7.8-8.6之间；
16、d1、开放第一级连续结晶反应器与第二级连续结晶反应器之间的auc浆料流动，以及开放第二级连续结晶反应器与第三级连续结晶反应器之间的auc浆料流动，从而恢复auc浆料在各级连续结晶反应器之间的流动；
17、e1、重复上述a1-d1步骤，即实现前两级连续结晶反应器内部ph值低于下限7.8时的自动调控，调控过程中，若同步到第一级连续结晶反应器中的两个进料流量分别低于其最大进料流量，则对两个进料流量进行等本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.基于反萃取液浓缩结晶工艺的AUC制备方法，其特征是：应用于基于反萃取液浓缩结晶工艺的AUC制备系统，步骤如下：
2.如权利要求1所述的基于反萃取液浓缩结晶工艺的AUC制备方法，其特征是：S02步骤中Ⅰ步骤的控制过程如下：
3.如权利要求2所述的基于反萃取液浓缩结晶工艺的AUC制备方法，其特征是：S02步骤中Ⅱ步骤的控制过程如下：
4.如权利要求3所述的基于反萃取液浓缩结晶工艺的AUC制备方法，其特征是：S01步骤中，所述盛液容器为上部带有溢流口和下部带有底流口的盛液容器，盛液容器的溢流口用于排出静置分层后的反萃取液的上层微量有机相，盛液容器的底流口用于排出静置分层后的反萃取液的下层清液。
5.如权利要求4所述的基于反萃取液浓缩结晶工艺的AUC制备方法，其特征是：S01步骤中，将MVR蒸发器中的完成换热需要外排的二次蒸汽进行冷凝处理，得到二次蒸汽冷凝水，从而实现部分硝酸的回收，二次蒸汽冷凝水用于饱和有机相反萃取所需的微硝酸。
6.如权利要求5所述的基于反萃取液浓缩结晶工艺的AUC制备方法，其特征是：S02步骤中，控制混
7.如权利要求6所述的基于反萃取液浓缩结晶工艺的AUC制备方法，其特征是：所述基于反萃取液浓缩结晶工艺的AUC制备系统包括MVR蒸发器、连续结晶反应器、浓缩反萃液高位槽、碳酸铵溶液高位槽和水浴保温组件；
8.如权利要求7所述的基于反萃取液浓缩结晶工艺的AUC制备方法，其特征是：所述基于反萃取液浓缩结晶工艺的AUC制备系统还包括浓度判定机构；浓度判定机构包括摄像机、光源、计算机和控制器B；摄像机的数量与连续结晶反应器的数量一致并一一对应，各个摄像机分别安装在对应的连续结晶反应器的内腔上端，摄像机用于拍摄对应的连续结晶反应器的内腔中的溶液颜色；光源的数量与连续结晶反应器的数量一致并一一对应，所有光源的显色指数和瓦数一致，光源的显色指数为Ra90，各个光源分别固定安装在连续结晶反应器的内腔上端的固定位置，其用于为摄像机的拍摄提供照明支持；计算机与摄像机通信连接，其用于储存和分析摄像机拍摄的图像；控制器B的输入端口与计算机电连接，控制器B的输出端口分别与流量控制阀B、流量控制阀C、流量控制阀D和流量控制阀E电连接；
...【技术特征摘要】
1.基于反萃取液浓缩结晶工艺的auc制备方法，其特征是：应用于基于反萃取液浓缩结晶工艺的auc制备系统，步骤如下：
2.如权利要求1所述的基于反萃取液浓缩结晶工艺的auc制备方法，其特征是：s02步骤中ⅰ步骤的控制过程如下：
3.如权利要求2所述的基于反萃取液浓缩结晶工艺的auc制备方法，其特征是：s02步骤中ⅱ步骤的控制过程如下：
4.如权利要求3所述的基于反萃取液浓缩结晶工艺的auc制备方法，其特征是：s01步骤中，所述盛液容器为上部带有溢流口和下部带有底流口的盛液容器，盛液容器的溢流口用于排出静置分层后的反萃取液的上层微量有机相，盛液容器的底流口用于排出静置分层后的反萃取液的下层清液。
5.如权利要求4所述的基于反萃取液浓缩结晶工艺的auc制备方法，其特征是：s01步骤中，将mvr蒸发器中的完成换热需要外排的二次蒸汽进行冷凝处理，得到二次蒸汽冷凝水，从而实现部分硝酸的回收，二次蒸汽冷凝水用于饱和有机相反萃取所需的微硝酸。
6.如权利要求5所述的基于反萃取液浓缩结晶工艺的auc制备方法，其特征是：s02步骤中，控制混合物料在前两级连...
【专利技术属性】
技术研发人员：王育学，李帅，胡锦明，曾中贤，蒋树武，龚道坤，陈宇航，尹亮，唐儒煜，肖少华，陈洁，
申请(专利权)人：中核二七二铀业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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