【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环保领域，尤其是一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法。
技术介绍
1、锂离子电池具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、可快速充放电等诸多优点，已广泛应用于移动电话、笔记本电脑、小型电动工具等领域，并且迅速向新能源电动汽车和大型储能电站拓展。现有锂离子电池采用的电解质通常为六氟磷酸锂(lipf6)。但是，lipf6对水分十分敏感，其制备过程和使用条件也比较苛刻，必须在完全隔离水分的环境中进行，从而引发一系列问题。
2、中国专利cn117699748a：提供了一种高纯双氟磺酰亚胺锂的制备方法，属于化学合成和锂电池
利用氨基磺酸、二氯亚砜、氯磺酸加热搅拌回流后制得双氯磺酰亚胺，将双氯磺酰亚胺氟化后随良性溶剂进行浓缩精制，浓缩到一定浓度后，加入不良溶剂结晶，过滤得到双氟磺酰亚胺粗品，将粗品用碱性锂锂化成盐后用二氯甲烷溶剂进行打浆，过滤、干燥后得双氟磺酰亚胺锂。
3、中国专利cn117446762a：公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，旨在提供一种以易分离的n-烷基双氟磺酰亚胺代替双氟磺酰亚胺的铵盐，与锂盐制备双氟磺酰亚胺锂，其制备步骤简短，整个分离提纯过程简单易行，物料危险程度相对较低的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其技术方案为：以n-烷基双氟磺酰亚胺与碱性锂盐为原料，室温下在有机溶剂a中反应制得；涉及新能源
4、中国专利cn117105187a：公开了一种高纯低水双氟磺酰亚胺锂的制备方法，该方法包括：s1、将双氟磺酰亚胺锂粗品溶于有机溶剂中，获得溶液a；s2、向溶液a加
5、以上专利及现有技术，双氟磺酰亚胺锂的制备技术，会产生大量的腐蚀性气体hf，而且产物中同时含有hf、lif和lifsi，不易分离，电解液中残留的hf会对锂电池造成不良影响。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提供了一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其操作步骤为：
2、s1：按重量份，向氟化反应釜内加入150-200份双氯磺酰亚胺、40-50份吡啶，控制氟化反应釜温度为0-5℃，开搅拌，向氟化反应釜内缓慢加入80-100份吡啶氢氟酸盐，此时保持釜内温20-25℃，反应结束后，过滤；向滤液内加入200-300份去离子水，静置分层，下层液即为双氟磺酰亚胺吡啶盐；
3、s2：向氟化反应釜内加入70-90份水、10-20份一水合氢氧化锂，搅拌,缓慢加入80-100份双氟磺酰亚胺吡啶盐，此时保持釜内温30-35℃，反应结束后，加入5-10份脱氯吸附树脂，搅拌30-60分钟，过滤，滤液蒸馏除去吡啶，得到双氟磺酰亚胺锂粗品。
4、所述的s1的反应时间为1-3h。
5、所述的s2的反应时间为10-15h。
6、所述的双氟磺酰亚胺锂的纯化方法：
7、h1：将30-50份双氟磺酰亚胺锂粗品，搅拌，溶解在100-200份溶剂中，过滤，降温冷却，结晶；
8、h2：向结晶后的双氟磺酰亚胺锂中加入80-100份二氯乙烷，过滤，取滤饼，干燥后，得到高纯度双氟磺酰亚胺锂。
9、所述的溶剂为18-冠-6、15-冠-6、乙腈、乙醚、乙二醇二甲醚、异丙醚、碳酸甲乙酯中的一种或多种。
10、所述的结晶时间为20-30h。
11、所述的干燥温度为50-70℃，时间为20-25h。
12、所述的脱氯吸附树脂的制备方法为：
13、按重量份，将100-150份弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂放入500-1000份甲苯中，再加入0.05-0.5份环氧乙烷二羧酸/钛配合物，0.5-2.5份2,3-环氧基庚醛，3-6份1,8-双二甲氨基萘，在温度50-60℃搅拌40-100分钟，过滤，洗涤，烘干，得到脱氯吸附树脂。
14、所述的环氧乙烷二羧酸/钛配合物的制备方法为：
15、称取20-40份的2,3-环氧乙烷二羧酸，34-68份的钛酸正丁酯，2-4份的甲醇，200-300份的环己烷置于密闭反应釜中，30-40℃揽拌30-60min，蒸馏除去环己烷，得到环氧乙烷二羧酸/钛配合物。
16、所述的弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂为市售产品，如amberliteira-68，ap49,d315大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂。
17、反应机理
18、弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂是大孔结构的丙烯酸甲酯共聚交联高分子聚合物，通过多乙烯多胺进行胺解得到的多胺基弱碱性阴离子交换树脂；与环氧乙烷二羧酸/钛配合物发生胺基-环氧基反应；再与2,3-环氧基庚醛发生胺基-环氧基反应，1,8-双二甲氨基萘为有机碱催化剂，在温度50-60℃搅拌40-100分钟，过滤，烘干，得到含有二羧酸/钛配合物，庚醛，弱碱性阴离子交换树脂，可以将锂盐中的微量氯离子吸附掉。
19、技术效果
20、本专利技术的一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，本专利技术与现有技术相比，具有以下显著效果：
21、1、本专利技术反应温度较低，属于低能耗工艺，且工艺简单，三废少；
22、2、本专利技术制备的双氟磺酰亚胺锂，其中包含二羧酸/钛配合物、庚醛、弱碱性阴离子交换树脂，用来吸附锂盐中的微量氯离子。
23、3、本专利技术的弱碱性阴离子交换树脂首先通过其弱碱性基团吸附溶液中的氯离子，这是一个离子交换过程，其中树脂上的弱碱性基团与氯离子发生交换；二羧酸/钛配合物和庚醛在此过程中起到协同作用，二羧酸/钛配合物与氯离子形成络合物，从而降低其在溶液中的浓度，使其更容易被树脂吸附；醛基通过与氯离子竞争吸附在树脂上，进一步促进氯离子的吸附。
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1.一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其特征在于：所述的S1的反应时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其特征在于：所述的S2的反应时间为10-15h。
4.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其特征在于：所述的双氟磺酰亚胺锂的纯化方法：
5.根据权利要求4所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其特征在于：所述的溶剂为18-冠-6、15-冠-6、乙腈、乙醚、乙二醇二甲醚、异丙醚、碳酸甲乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其特征在于：所述的结晶时间为20-30h。
7.根据权利要求4所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其特征在于：所述的干燥温度为50-70℃，时间为20-25h。
8.根据权利要求4所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其特征在于：所述的脱氯吸附树脂的制备方法为：
<...【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其特征在于：所述的s1的反应时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其特征在于：所述的s2的反应时间为10-15h。
4.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其特征在于：所述的双氟磺酰亚胺锂的纯化方法：
5.根据权利要求4所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成与纯化的方法，其特征在于：所述的溶剂为18-冠-6、15-冠-6、乙腈、乙醚...
【专利技术属性】
技术研发人员：代伟，江向阳，吾石华，秘西晨，金雪光，张国鑫，
申请(专利权)人：浙江中硝康鹏化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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