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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工产品废液提纯,特别是涉及一种从粗品结晶母液废液中回收卡马西平粗品的方法。
技术介绍
1、卡马西平(carbamazepine,cbz),又名酰胺咪嗪,结构式如下,类似于三环类抗抑郁药丙咪嗪,分子式为c15h12n2o,分子量为236.27。
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3、卡马西平最早于1953年由瑞士化学家walter schindler发现,片剂在1963年上市。卡马西平具有膜稳定效果,它降低神经细胞膜对na+和ga+的通透性,从而降低细胞兴奋性,延长不应期;也可能增强gaba的突触传递功能,增强其抑制作用。临床主要用于治疗三叉神经痛和癫痫。
4、卡马西平粗品结晶母液废液来自于卡马西平粗品工序,即卡马西平粗品离心甩滤后的离心母液回收结晶溶剂后的废液,其主要组成为卡马西平(占废液质量的17%)、乙酸乙酯(占废液质量的25%)、杂质混合物(占废液质量的3%)及废水(占废液质量的55%)。
5、卡马西平粗品结晶母液废液回收的难点在于粗品母液中的杂质含量高,且其杂质采用传统的返工工艺或重结晶工艺均无明显的去除效果。查阅国内外相关文献,目前对从结晶母液废液回收卡马西平粗品的报道几乎没有。针对以上不足,业界急需一种对设备要求不高、操作简单、能耗低、成本低、利于环境友好的回收卡马西平粗品的方法。
技术实现思路
1、本专利技术通过提供一种从粗品结晶母液废液中回收卡马西平粗品的方法,能够解决现有技术中卡马西平粗品中杂质难以去除的问题。
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3、(1)水解反应:向卡马西平粗品结晶母液废液中加入水解溶剂,加入强酸或强碱调节废液的ph值至强酸性或强碱性,保温水解反应,脱除杂质中的酰胺基;
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5、(2)重结晶:将上述水解后的废液降温析晶,过滤,淋洗干燥,得到卡马西平粗品。
6、在本专利技术一个较佳实施例中,所述水解溶剂为醇类试剂或醚类试剂。
7、在本专利技术一个较佳实施例中,所述醇类试剂为甲醇或乙醇中的至少一种,所述醚类试剂为四氢呋喃或二氧六环中的至少一种。
8、在本专利技术一个较佳实施例中,所述ph值为1~3或10~12。
9、在本专利技术一个较佳实施例中,所述保温水解反应的条件为:温度40~80℃,时间4~10h。
10、在本专利技术一个较佳实施例中,所述降温析晶的条件为:温度0~10℃,保温搅拌1~2h。
11、本专利技术的有益效果是:本专利技术一种从粗品结晶母液废液中回收卡马西平粗品的方法,通过在水解溶剂及强酸或强碱性条件下保温水解,破坏杂质结构,达到去除杂质的目的;本专利技术的方法,卡马西平粗品的回收率高,操作简便,回收成低,环保,适合工业化生产。
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1.一种从粗品结晶母液废液中回收卡马西平粗品的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种从粗品结晶母液废液中回收卡马西平粗品的方法,其特征在于,所述水解溶剂为醇类试剂或醚类试剂。
3.根据权利要求2所述的一种从粗品结晶母液废液中回收卡马西平粗品的方法,其特征在于,所述醇类试剂为甲醇或乙醇中的至少一种,所述醚类试剂为四氢呋喃或二氧六环中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种从粗品结晶母液废液中回收卡马西平粗品的方法,其特征在于,所述pH值为1~3或10~12。
5.根据权利要求1所述的一种从粗品结晶母液废液中回收卡马西平粗品的方法,其特征在于,所述保温水解反应的条件为:温度40~80℃,时间4~10h。
6.根据权利要求1所述的一种从粗品结晶母液废液中回收卡马
【技术特征摘要】
1.一种从粗品结晶母液废液中回收卡马西平粗品的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种从粗品结晶母液废液中回收卡马西平粗品的方法,其特征在于,所述水解溶剂为醇类试剂或醚类试剂。
3.根据权利要求2所述的一种从粗品结晶母液废液中回收卡马西平粗品的方法,其特征在于,所述醇类试剂为甲醇或乙醇中的至少一种,所述醚类试剂为四氢呋喃或二氧六...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈东霞,张杰,金静雅,于帅,吴立猛,
申请(专利权)人:浙江瑞博制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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