一种甲基三辛基碳酸铵、合成方法及其应用技术

技术编号：42427631 阅读：9 留言：0更新日期：2024-08-16 16:41

一种甲基三辛基碳酸铵、合成方法及其应用，使用季铵盐为原料进行改性，根据不同阴离子基团与(R<subgt;4</subgt;N)<supgt;+</supgt;基团的结合强弱不同，通过循序渐进的方式逐步替换与结合(R<subgt;4</subgt;N)<supgt;+</supgt;的阴离子基团。本发明专利技术使用工业上常用的化工原料，价格便宜并且易于购买，改性过程简单，改性后得到的产品纯度高，并且产生的每步废液可以相互中和，使得最终废液整体呈中性，便于后续废液处理。

全部详细技术资料下载

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于季铵盐类离子液体合成领域，本专利技术涉及甲基三辛基碳酸铵、合成方法及作为萃取剂的应用。

技术介绍

1、季铵盐具有优异的耐辐照性能，化学稳定性好，可作为各种无机酸体系和较宽的ph范围中的萃取剂，近年来得到了广泛的关注，由于其耐辐照性能好，因此可以用作碱性乏燃料后处理中的萃取剂。在碱性环境中的乏燃料后处理流程需要用季铵盐作为萃取剂，但是传统的季铵盐离子液体都是溴化物或者氯化物，如aliquat-336(甲基三辛基氯化铵，(r4n)cl)，萃取效果一般，并且在后处理中会引入新的阴离子，不利于后续分离，甲基三辛基碳酸铵(mtoac，(r4n)2co3)是这个流程中最合适的萃取剂。

2、前人研究中采用的的合成方法为使用等体积10％碳酸钠溶液与aliquat-336平衡2～3次，但是由于cl-与(r4n)+基团结合力很强，所以这种方法只能得到混有(r4n)2co3的(r4n)cl液体。此外还有采用甲基三辛基甲基硫酸铵(mtoacs，(r4n)ch3so4)，依次经过h2so4、naoh、na2co3洗涤，但是该方法得到的mtoac虽然较纯，但mtoacs并非是常用的药品，成本很高。

3、因此现有的合成方案都有着不少的缺点，合成的产物不纯，或者成本高昂，不利于后期的工业化应用。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了克服现有甲基三辛基碳酸铵离子液体合成方案的不足，提供一种原料成本低廉、产物较纯、废液易于处理的、适合工业化大规模生产的一种合成方案。

<p>2、本专利技术还提供了上述离子液体的作为萃取剂，尤其是作为碱性乏燃料后处理中萃取剂的应用。

3、一种甲基三辛基碳酸铵(mtoac)，其分子结构式如下，

4、

5、其简写为(r4n)2co3。

6、本专利技术是合成甲基三辛基碳酸铵的方法，使用aliquat-336(季铵盐)为原料进行改性，其合成原理如下：根据不同阴离子基团与(r4n)+基团的结合强弱不同，几个主要的阴离子基团结合强弱顺序为由于碳酸钠在水中的饱和溶解度并不高，所以要通过循序渐进的方式逐步替换与结合(r4n)+的阴离子基团。

7、本专利技术的合成步骤如下：

8、步骤一：aliquat-336预热：取足量的aliquat-336于试剂瓶中，密封好后在烘箱中50～90℃加热，直到药品全部融化，趁热量取15～30ml；

9、步骤二：aliquat-336液体与水预平衡：向aliquat-336液体中加入所述水，密封容器后充分震荡，在6000～10000rpm转速下离心10～50min，离心后去除水相；这一步中，有机相液体体积会增大约30％～50％；

10、步骤三：吸水饱和后aliquat-336的硫酸化改性：将15～40ml所述浓硫酸加入到第(2)步中得到的有机相液体，充分震荡后，在4000～6000rpm转速下离心10～30min，离心后去除水相。该过程重复2～4次后得到(r4n)2so4；

11、步骤四：(r4n)2so4的碱性改性：将15～40ml所述naoh溶液加入到第(3)步中得到的(r4n)2so4，充分震荡后，在4000～6000rpm转速下离心10～30min，离心后去除水相。该过程重复4～6次后得到(r4n)oh；

12、步骤五：(r4n)oh的碳酸化改性：将25～35ml所述na2co3溶液加入到第三步中得到的(r4n)oh，充分震荡后，在4000～6000rpm转速下离心10～30min，离心后去除水相；重量复步骤(5)4～6次后即可得到甲基三辛基碳酸铵。

13、优选地，步骤二中所述水为蒸馏水，体积10～25ml，优选为20ml。

14、优选地，步骤三中所述硫酸溶液的质量浓度30～60％，优选为50％。

15、优选地，步骤四中所述naoh溶液摩尔浓度为2～6mol/l，优选为4mol/l。

16、优选地，步骤五中所述na2co3溶液摩尔浓度为1～2mol/l，优选为1.5mol/l。

17、本专利技术中，每步产生的水相废液，混合后得到的主要为na2so4溶液，大体上呈现中性，腐蚀性较小，使得整体产生的废液易于处理。

18、本专利技术，利用上述合成方法制得的甲基三辛基碳酸铵，可以作为萃取剂用于碱性乏燃料后处理的应用。

19、本专利技术的有益效果：

20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术使用工业上常用的化工原料，价格便宜并且易于购买，改性过程简单，改性后得到的产品纯度高，并且产生的每步废液可以相互中和，使得最终废液整体呈中性，便于后续废液处理。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种甲基三辛基碳酸铵，其特征在于：所述甲基三辛基碳酸铵的分子结构式如下，

2.一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：

3.根据权利要求2所述的一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：步骤二中，所述水为蒸馏水，体积10～25mL。

4.根据权利要求2所述的一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述硫酸溶液的质量浓度30～60％。

5.根据权利要求4所述的一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述硫酸溶液的质量浓度为50％。

6.根据权利要求2所述的一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：步骤四中，所述NaOH溶液摩尔浓度为2～6mol/L。

7.根据权利要求6所述的一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：步骤四中，所述NaOH溶液摩尔浓度为4mol/L。

8.根据权利要求2所述的一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：步骤五中，所述Na2CO3溶液摩尔浓度为1～2mol/L，优选为1.5mol/L。

9.根据权利要求2所述的一种甲

10.根据权利要求2所述的一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：利用上述合成方法制得的甲基三辛基碳酸铵，作为碱性乏燃料后处理中的萃取剂。

...

【技术特征摘要】

1.一种甲基三辛基碳酸铵，其特征在于：所述甲基三辛基碳酸铵的分子结构式如下，

2.一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：

3.根据权利要求2所述的一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：步骤二中，所述水为蒸馏水，体积10～25ml。

4.根据权利要求2所述的一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述硫酸溶液的质量浓度30～60％。

5.根据权利要求4所述的一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述硫酸溶液的质量浓度为50％。

6.根据权利要求2所述的一种甲基三辛基碳酸铵的合成方法，其特征在于：步骤四中，所述n...

【专利技术属性】
技术研发人员：矫彩山，方豪凡，张萌，何明键，王靖阳，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人