【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及抗氧剂，具体为一种耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法。
技术介绍
1、高分子材料在储存、加工或使用过程中由于受到热、光、机械力等外界因素影响会引起分子链的降解或者交联，导致材料表面会失光变色、产生裂纹等，从而失去其使用价值，这是属于不可避免的客观规律，是高分子材料的老化现象，但是可以通过向其中加入抗氧剂，以抑制或者延缓橡胶的老化，进而提升其使用价值。
2、抗氧剂是高分子材料老化开始捕捉链反应的中间产物，从而使得老化过程终止或延缓的一类化合物，受阻酚抗氧剂是一些具有空间位阻的酚类化合物，由于具有优异的抗热氧化效果以及对制品污染小等特点，得到人们的大力重视，发展迅速。亚磷酸酯型抗氧剂具有低毒、挥发性低等优点，与其他抗氧剂并用，能够改善加工环境和不变色性，应用较为广泛。基于此本专利技术将受阻酚抗氧剂与亚磷酸酯型抗氧剂进行有机结合，制备得到的受阻酚抗氧剂具有结构新颖、性能优良的特点，并且经实验验证具有较好的耐高温性能。
技术实现思路
1、（一）解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法，本专利技术制备得到的受阻酚抗氧剂具有较优异的耐高温性能。
3、（二）技术方案
4、一种耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法，所述制备方法如下：
5、（1）在0-5℃下，将对氨基苯酚、丙烯腈加入至去离子水中，搅拌分散，升温至80-100℃，搅拌反应50-70h，反应结束后，旋蒸，去离子水洗涤，干燥，得到中
6、（2）将季戊四醇加入至甲苯溶剂中，搅拌分散，再向其中加入三氯化磷，控制温度为100-110℃，搅拌反应4-8h，反应结束后，旋蒸，再向其中加入装有中间体1的甲苯溶液，于100-110℃，搅拌反应3-5h，反应结束后，旋蒸，冷却至室温，得到中间体2。
7、（3）将中间体2、raney ni催化剂加入至90-95%的乙醇溶液中，搅拌分散，再向其中加入氢氧化钠，于20-35℃，5-7mpa下，搅拌反应1-3h，反应结束后，过滤，乙醇洗涤，旋蒸，得到中间体3。
8、（4）在氮气氛围下，将3,5-二氨基苯甲酸加入至乙腈溶剂中，搅拌分散，于0-5℃，向其中加入三乙胺、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯，升温至50-60℃，反应20-40h，反应结束后，减压蒸馏，得到中间体4。
9、（5）在氮气氛围下，将中间体3、中间体4加入至n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌分散，再向其中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并三唑，于20-35℃，搅拌反应20-48h，反应结束后，萃取，饱和氯化钠洗涤，干燥，得到耐高温受阻酚抗氧剂。
10、进一步的，所述步骤（1）中，对氨基苯酚、丙烯腈的摩尔比为1:（4-8）。
11、进一步的，所述步骤（2）中，季戊四醇、三氯化磷、中间体1的摩尔比为1:（2-2.5）:（2-2.5）。
12、进一步的，所述步骤（3）中，中间体2、raney ni、氢氧化钠的摩尔比为1:（2.5-3）:（2.5-3）。
13、进一步的，所述步骤（4）中，3,5-二氨基苯甲酸、三乙胺、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯的摩尔比为1:（8-10）:（5-8）。
14、进一步的，所述步骤（5）中，中间体3、中间体4、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:（2.5-5）:（7-10）:（5-7）。
15、（三）有益的技术效果
16、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
17、本专利技术制备得到的受阻酚抗氧剂其中含有亚磷酸酯结构和受阻酚结构，以受阻酚结构作为主抗氧剂、亚磷酸酯结构作为辅助抗氧剂，两者协同配合，共同提升材料的抗氧化性能，并且，本专利技术经过反应制备得到的抗氧剂具有结构新颖、性能优良的特点，其中含有的亚磷酸酯结构不仅能够分解氢过氧化物、良好的色泽保护能力，还能够提升聚合物的加工温度，并且经过实验验证，具有较为优异的耐高温性能以及抗氧化性能。
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1.一种耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
2.根据权利要求1所述的耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，对氨基苯酚、丙烯腈的摩尔比为1:（4-8）。
3.根据权利要求1所述的耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，季戊四醇、三氯化磷、中间体1的摩尔比为1:（2-2.5）:（2-2.5）。
4.根据权利要求1所述的耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，中间体2、Raney Ni、氢氧化钠的摩尔比为1:（2.5-3）:（2.5-3）。
5.根据权利要求1所述的耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，3,5-二氨基苯甲酸、三乙胺、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯的摩尔比为1:（8-10）:（5-8）。
6.根据权利要求1所述的耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，中间体3、中间体4、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:（2.5-5）:（7-
...【技术特征摘要】
1.一种耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
2.根据权利要求1所述的耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，对氨基苯酚、丙烯腈的摩尔比为1:（4-8）。
3.根据权利要求1所述的耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，季戊四醇、三氯化磷、中间体1的摩尔比为1:（2-2.5）:（2-2.5）。
4.根据权利要求1所述的耐高温受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，中间体2、raney ni、...
【专利技术属性】
技术研发人员：于正达，于海燕，纪喜诚，常加力，
申请(专利权)人：蓬莱红卫化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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