【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米粉体制备，特别涉及一种纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法。
技术介绍
1、β－磷酸三钙主要是由钙、磷组成，其成分与骨基质的无机成分相似，具有良好的生物相容性、生物活性以及生物降解性，是理想的人体硬组织修复和替代材料，作为人造骨原料，目前已广泛应用于骨科临床，整形和整容外科、齿科，修复因创伤、肿瘤、炎症、骨病等所致的骨缺损和骨融合等。 可作为安全的营养强化剂添加在食品中以强化钙的摄入，也可用于预防或治疗钙缺乏的症状。同时还可作为食品中的抗结剂、 ph值调节剂，缓冲剂等。而因为小尺寸效应，纳米尺度的β－磷酸三钙在材料韧性、降解性和生物活性等方面的性能，更优于大尺寸β－磷酸三钙。
2、β－磷酸三钙的制备方法主要分为湿法工艺和干法工艺，又可以细分为化学沉淀法、超声化学法、溶胶-凝胶法、w/o微乳液法、固相合成法和机械化学合成法等。其中传统的化学沉淀法反应速率慢，颗粒容易团聚；溶胶-凝胶法和微乳液法工艺复杂，制备耗时较长，所使用的有机溶剂有毒性，且易对环境造成污染；固相合成法合成的晶粒粗，组成不均匀，往往有杂相存在；机械化学合成法所制备的粉体粒度分布不均、易团聚且易对产物造成污染。
3、而纳米级β－磷酸三钙的内在缺陷较普通微米级材料更少，且其在体积效应、表面效应上的优势以及在力学和生物学方面的优越性和应用潜力更大，同时在溶解性能上面也有较大的提升。目前，关于纳米级β－磷酸三钙制备方法的研究较少，且所制备的纳米β－磷酸三钙均存在着形貌不均、粒度分布不均且团聚严重等一系列问题。
1、有鉴于此，本专利技术旨在提出一种纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，以解决现有β－磷酸三钙粉体粒径大、粒径分布不均匀且制备过程容易出现团聚的问题。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，包括以下步骤：
4、1）配置磷酸根离子溶液；
5、2）配置钙离子溶液，选取可溶性钙盐，将其溶于去离子水；
6、3）将所述钙离子溶液通过超声喷雾雾化后以一定流速喷入置于超声环境的所述磷酸根离子溶液中，其钙磷比ca/p为1.5，同时使用氨水调节体系ph，使其维持在ph=7，然后静置，得到β－磷酸三钙沉淀；
7、4）将所述β－磷酸三钙沉淀进行离心洗涤，然后，冷冻干燥，马弗炉煅烧得到纳米β－磷酸三钙粉体。
8、可选地，所述步骤2）中所述钙离子溶液的浓度为0.075—1.8mol/l，且所述钙离子溶液和所述步骤1）中所述钙离子溶液的钙磷比为1.5。
9、可选地，所述步骤3）中调节ph值所用溶液为氨水，且维持ph=7。
10、可选地，所述步骤3）中所述钙离子溶液的超声喷雾雾化时间为12.5min-50min。
11、可选地，所述步骤3）中所述流速为2ml/min-8ml/min。
12、可选地，所述步骤4）中所述煅烧升温速率为10℃/min，煅烧条件为720℃—750℃，煅烧时间2h。
13、可选地，所述步骤4）中所述纳米β－磷酸三钙粉体的平均粒径为50-70nm。
14、相对于现有技术，本专利技术所述的纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法具有以下优势：
15、1、本专利技术的纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法先采用超声喷雾的方法将反应溶液变成液体雾粒，大幅度增加了反应物的接触面积，从而能够显著增加成核密度、促进晶核的形成和生长，同时具有较大能量的雾汽滴对相的成核和生长也起到了积极的促进作用，再利用传统超声合成纳米β－磷酸三钙，通过超声空化作用，提升了合成环境的能量，并且由于空化泡的涡动引起强烈的搅拌作用，消除了局部不均匀现象，控制了晶核的同步生长，同时，空化作用也使晶核的比表面能大大降低，抑制了晶核的聚集与长大，而且也由于粉碎作用击碎了沉淀，提升了合成的纳米β－磷酸三钙粉体的均匀性，改善了团聚。
16、2、本专利技术缩短了合成纳米β－磷酸三钙粉体的整个反应时间，降低了较高浓度下的团聚问题，并且结晶度也有所提升。
17、3、本专利技术纳米β－磷酸三钙粉体的制备工艺简单，操作方便，整个过程反应条件温和，不需要高温高压处理。
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1.一种纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中所述钙离子溶液的浓度为0.075—1.8mol/L，且所述钙离子溶液和所述步骤1）中所述磷酸根离子溶液的钙磷比为1.5。
3.根据权利要求1所述的纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中调节pH值所用溶液为氨水，且维持pH=7。
4.根据权利要求1所述的纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中所述钙离子溶液的超声喷雾雾化时间为12.5min-50min。
5.根据权利要求1所述的纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中所述流速为2ml/min-8ml/min。
6.根据权利要求1所述的纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中所述煅烧升温速率为10℃/min，煅烧条件为720℃—750℃，煅烧时间2h。
7.根据权利要求1所述的纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中所述纳米
...【技术特征摘要】
1.一种纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中所述钙离子溶液的浓度为0.075—1.8mol/l，且所述钙离子溶液和所述步骤1）中所述磷酸根离子溶液的钙磷比为1.5。
3.根据权利要求1所述的纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中调节ph值所用溶液为氨水，且维持ph=7。
4.根据权利要求1所述的纳米β－磷酸三钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖先传，廖书辉，
申请(专利权)人：湖北双星药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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