【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工制剂制备，尤其涉及一种含低结晶水四甲基氢氧化铵固体的制备方法。
技术介绍
1、四甲基氢氧化铵是一种重要的有机季胺碱，常作为四甲基氢氧化铵基硅油，聚甲基倍半硅氧烷，有机硅泡沫材料等的相转移催化剂，也可作为显示面板的正胶显影剂，还可用于制备酸性化合物烷基衍生物和表面活性剂。此外，四甲基氢氧化铵还是半导体三维结构主要腐蚀剂，其腐蚀性能各向异性十分优良，四甲基氢氧化铵在化工生产和半导体领域中具有广泛的应用。
2、目前，市场上售卖产品主要为质量分数为25％的四甲基氢氧化铵水溶液，较少见含有五个结晶水的四甲基氢氧化铵，对于含结晶水数量更少的四甲基氢氧化铵更为少见，而四甲基氢氧化铵所含结晶水数量越少，应用效果越好，但相应价格也越高。这是因为四甲基氢氧化铵为无色结晶状粉末，温度较高时，易分解为三甲胺和甲醇的混合气体，并且在空气中能迅速吸收二氧化碳和水分，因此，在四甲基氢氧化铵晶体的生产过程中，不仅需要严格控制温度以防止分解，还应对整个工艺进行密封以防止产品变质。总之，这些严格的工艺要求限制了含低结晶水四甲基氢氧化铵的生产。
3、专利cn104693040公开了含五个结晶水四甲基氢氧化铵的生产工艺，其流程包含浓缩蒸发、降温结晶、离心甩干和破碎包装四个步骤，虽能够产出合格的产品，但其具有生产流程长，间歇操作复杂，结晶水含量高，产品易被氧化且等缺点。此外，四甲基氢氧化铵具有较强的毒性，需要尽量减少生产人员直接操作以及提高自动化生产水平。因此，采用连续高效的脱水工艺来生产低结晶水四甲基氢氧化铵具有实际意义。p>
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种含低结晶水四甲基氢氧化铵固体的制备方法，该方法制备得到的四甲基氢氧化铵固体的结晶水含量低，且工艺简单，能够实现连续自动化生产。
2、为了达到上述目的，本专利技术提供了一种含低结晶水四甲基氢氧化铵固体的制备方法，包括如下步骤：
3、1)将四甲基氢氧化铵水溶液和亲水性溶剂混合，得到混合物料；
4、2)将所述混合物料以喷雾的形式通入干燥装置，同时在干燥装置内通入惰性气体进行干燥，得到含低结晶水四甲基氢氧化铵固体。
5、优选的，步骤1)中所述四甲基氢氧化铵水溶液的质量浓度为1～25％。
6、优选的，步骤1)中所述亲水性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种。
7、优选的，步骤1)中所述四甲基氢氧化铵水溶液和亲水性溶剂的质量比为1～10：1。
8、优选的，步骤2)中所述喷雾包括超声喷雾、离心式喷雾、旋风喷雾、增压喷雾、真空喷雾和电荷排斥喷雾中的一种或多种。
9、优选的，所述增压喷雾的压力为0.1～1mpa。
10、优选的，步骤2)中所述惰性气体的温度为20～80℃，惰性气体的流速为1～10l/min。
11、优选的，步骤2)中所述惰性气体包括氦气、氮气、氩气和氖气中的一种或多种。
12、优选的，所述惰性气体的含水量≤1000ppm。
13、与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
14、本专利技术将四甲基氢氧化铵和亲水性溶剂进行混合，采用喷雾的方式使混合物料分散成雾滴，雾滴首先脱除游离水，而后亲水性溶剂会继续破坏四甲基氢氧化铵结晶水的分子间氢键，干燥的气流带走雾滴的水分，从而得到低水含量的四甲基氢氧化铵晶体，本专利技术制备得到的四甲基氢氧化铵固体的含水量可低至1.5个结晶水。而且，废气还可经干燥压缩后重复利用，不排放废气，更加环保。同时该工艺为连续进料操作，生产流程短，且操作人员不直接接触物料，安全性高，形成一体化连续生产绿色工艺。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种含低结晶水四甲基氢氧化铵固体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述四甲基氢氧化铵水溶液的质量浓度为1～25％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述亲水性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述四甲基氢氧化铵水溶液和亲水性溶剂的质量比为1～10：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述喷雾包括超声喷雾、离心式喷雾、旋风喷雾、增压喷雾、真空喷雾和电荷排斥喷雾中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述增压喷雾的压力为0.1～1MPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述惰性气体的温度为20～80℃，惰性气体的流速为1～10L/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述惰性气体包括氦气、氮气、氩气和氖气中的一种或多种。
9
...【技术特征摘要】
1.一种含低结晶水四甲基氢氧化铵固体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述四甲基氢氧化铵水溶液的质量浓度为1～25％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述亲水性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和乙醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述四甲基氢氧化铵水溶液和亲水性溶剂的质量比为1～10：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述喷雾包括超声喷雾...
【专利技术属性】
技术研发人员：周典根，王卫江，高如天，赵立伟，
申请(专利权)人：山东海科创新研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。