超高纯氢氟酸的提纯装置制造方法及图纸

技术编号:4241666 阅读:205 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本实用新型专利技术涉及一种超高纯氢氟酸的提纯装置,包括原料槽(1)、氧化处理器Ⅰ(2)、过滤器Ⅰ(3)、氧化处理器Ⅱ(4)、过滤器Ⅱ(5)、精馏塔(6)、冷却器(7)、过滤器(8)、吸收塔(9)、微滤器(10)和成品接收器(11)。本实用新型专利技术超高纯氢氟酸的提纯装置制备的产品纯度高,产量高,符合环保要求。(*该技术在2018年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种超高纯氢氟酸的提纯装置。属电子化学品
(二)
技术介绍
氢氟酸(hydrofluoric, HF),相对分子量20. 1,为无色透明液体,强 酸性;其对金属、玻璃有强烈的腐蚀性,为剧毒。氢氟酸密度(25°C)为 1.13g/ml(40重量。/。)。而超高纯氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂,可与硝酸、 冰乙酸、过氧化氢和氢氧化铵等配合使用,主要用于超大规模集成电路工 艺技术的生产。目前普遍采用的氢氟酸的提纯装置是将工业无水氟化氢直接投入精 馏塔中,再在精馏塔中加高锰酸钾后精馏纯化,经吸收塔吸收后得到一种 纯化氟化氢。该装置生产的氢氟酸最大的缺点是氢氟酸的纯度不高,产量 低,吸收塔吸收性能差,部分没有被充分吸收的氢氟酸气体被排放到空气 中给环境造成污染。(三)
技术实现思路
本技术的目的在于克服上述不足,提供一种产品纯度高,产量高, 符合环保要求的超高纯氢氟酸的提纯装置。本技术的目的是这样实现的 一种超高纯氢氟酸的提纯装置,包 括原料槽、氧化处理器I 、过滤器I 、氧化处理器II、过滤器II、精馏塔、 冷却器、过滤器、吸收塔、微滤器和成品接收器,所述原料槽出口与氧化 处理器I进口连接,所述氧化处理器I出口与过滤器I进口相连,所述过滤器i出口与氧化处理器n进口相连,所述氧化处理器n出口与过滤器n 进口相连,所述过滤器n出口与精馏塔进口相连,所述精馏塔出口与冷却 器进口相连,所述冷却器出口与过滤器进口相连,所述过滤器出口与吸收 塔进口相连,所述吸收塔出口与微滤器进口相连,所述微滤器出口与成品 接收器进口相连。本技术超高纯氢氟酸的提纯装置,所述吸收塔底部设置布气盘管。本技术超高纯氢氟酸的提纯装置,所述微滤器的微滤膜孔径为0.05 0.15fxm。本技术超高纯氢氟酸的提纯装置利用两次氧化装置充分利用氧化 剂高锰酸钾和过氧化氢的有效配合,将工业无水氟化氢中的二氧化硫和三 氟化砷杂质彻底氧化,加强了二氧化硫和三氟化砷杂质的分离,使难以挥 发的杂质在精馏过程中不被带出而存积于釜底另外排除,这样,既提高了 产品的纯度又实现了环保生产。本技术釆用的吸收塔能充分完全地吸收氟化氢气体,其原理是 由原来的利用吸收管下端的小孔来吸收气体,吸收效果差,改为现在的利 用吸收塔底部的布气盘管来释放气体,提高了吸收塔的吸收均匀度和大大 加强了吸收效率,产量增大3倍,并接近100%完全吸收。综上所述,本技术超高纯氢氟酸的提纯装置与目前的制备装置相 比较有如下优点1 、通过高锰酸钾和过氧化氢两次氧化的作用和冷却器的冷却及过滤作 用,彻底解决了三价砷等杂质不易除去这一难题,从而使产品纯度大大提 高,使制成的超高纯氢氟酸达到半导体SEMI-C12标准,完全满足超大规模集成电路的制造。具体指标如下颗粒度0.3uni《100个,纯度阳离子 《30ppb,阴离子《0. 05ppb。2、吸收塔能充分完全吸收被精馏纯化以后的超高纯氟化氢气体,在提 高吸收效率的同时也大大提高了产量,同时避免了部分没有被充分吸收的 氟化氢气体泄露到空气中,给环境造成污染,符合环保节能要求。附图说明图1为本技术超高纯氢氟酸的提纯装置示意图。图中原料槽l、氧化处理器I2、过滤器I3、氧化处理器I14、过滤器115、精馏塔6、冷却器7、过滤器8、吸收塔9、微滤器10、成品接收器ll。具体实施方式实施例1:如图1所示, 一种超高纯氢氟酸的提纯装置,由原料槽1、氧化处理器12、过滤器I3、氧化处理器I14、过滤器I15、精馏塔6、冷却器7、过 滤器8、吸收塔9、微滤器10和成品接收器11组成,所述原料槽1出口与 氧化处理器I 2进口连接,所述氧化处理器I 2出口与过滤器I 3进口相连,所述过滤器I 3出口与氧化处理器IH进口相连,所述氧化处理器I14出口 与过滤器II5进口相连,所述过滤器I15出口与精馏塔6进口相连,所述精 馏塔6出口与冷却器7进口相连,所述冷却器7出口与过滤器8进口相连, 所述过滤器8出口与吸收塔9进口相连,所述吸收塔9出口与微滤器10进 口相连,所述微滤器10出口与成品接收器11进口相连。将原料槽1中330kg工业无水氟化氢通入氧化处理器I 2,用氮气置换 氧化处理器I 2中的空气,控制氧化处理器I 2内压力《0. 1Mpa,然后加入 0.6kg高锰酸钾溶液,搅拌10分钟,静止20分钟,再将氧化处理器I2中 液体通过过滤器1 3进入氧化处理器I14,在氧化处理器I14中加入4kg 30 重量°/。的过氧化氢溶液,搅拌10分钟,静止20分钟,再将氧化处理器I14 中液体通过过滤器I15进入精馏塔6,然后升温至6(TC,氟化氢液体气化 生成纯化的氟化氢气体,将出精馏塔6的纯化的氟化氢气体通入冷却器7 冷却后,再经过滤器8过滤,过滤得再次纯化的氟化氢气体进入吸收塔9, 吸收塔9底部设置布气盘管,将出冷却器的氟化氢气体通入吸收塔9底部 的布气盘管,由布气盘管管壁上喷出后再由去离子水吸收制成氢氟酸半成 品;出吸收塔的氢氟酸半成品通入0. 05 0.15 u m的微滤器10在百级净化 环境(颗粒度0.5um控制在《100个)中过滤后得到570kg49。/。 (wt)的超 高纯氢氟酸成品,然后存入成品接收器11。检测结果颗粒度0.3um《100 个,纯度阳离子《30ppb,阴离子《0.05卯b。权利要求1、一种超高纯氢氟酸的提纯装置,其特征在于该装置包括原料槽(1)、氧化处理器I(2)、过滤器I(3)、氧化处理器II(4)、过滤器II(5)、精馏塔(6)、冷却器(7)、过滤器(8)、吸收塔(9)、微滤器(10)和成品接收器(11),所述原料槽(1)出口与氧化处理器I(2)进口连接,所述氧化处理器I(2)出口与过滤器I(3)进口相连,所述过滤器I(3)出口与氧化处理器II(4)进口相连,所述氧化处理器II(4)出口与过滤器II(5)进口相连,所述过滤器II(5)出口与精馏塔(6)进口相连,所述精馏塔(6)出口与冷却器(7)进口相连,所述冷却器(7)出口与过滤器(8)进口相连,所述过滤器(8)出口与吸收塔(9)进口相连,所述吸收塔(9)出口与微滤器(10)进口相连,所述微滤器(10)出口与成品接收器(11)进口相连。2、 根据权利要求1所述的一种超高纯氢氟酸的提纯装置,其特征在于 所述吸收塔(9)底部设置布气盘管。3、 根据权利要求1或2所述的一种超高纯氢氟酸的提纯装置,其特征 在于所述微滤器(10)的微滤膜孔径为0.05 0.15nm。专利摘要本技术涉及一种超高纯氢氟酸的提纯装置,包括原料槽(1)、氧化处理器I(2)、过滤器I(3)、氧化处理器II(4)、过滤器II(5)、精馏塔(6)、冷却器(7)、过滤器(8)、吸收塔(9)、微滤器(10)和成品接收器(11)。本技术超高纯氢氟酸的提纯装置制备的产品纯度高,产量高,符合环保要求。文档编号C01B7/00GK201280430SQ20082016038公开日2009年7月29日 申请日期2008年9月18日 优先权日2008年9月18日专利技术者戈士勇 申请人:江阴市润玛电子材料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高纯氢氟酸的提纯装置,其特征在于该装置包括原料槽(1)、氧化处理器Ⅰ(2)、过滤器Ⅰ(3)、氧化处理器Ⅱ(4)、过滤器Ⅱ(5)、精馏塔(6)、冷却器(7)、过滤器(8)、吸收塔(9)、微滤器(10)和成品接收器(11),所述原料槽(1)出口与氧化处理器Ⅰ(2)进口连接,所述氧化处理器Ⅰ(2)出口与过滤器Ⅰ(3)进口相连,所述过滤器Ⅰ(3)出口与氧化处理器Ⅱ(4)进口相连,所述氧化处理器Ⅱ(4)出口与过滤器Ⅱ(5)进口相连,所述过滤器Ⅱ(5)出口与精馏塔(6)进口相连,所述精馏塔(6)出口与冷却器(7)进口相连,所述冷却器(7)出口与过滤器(8)进口相连,所述过滤器(8)出口与吸收塔(9)进口相连,所述吸收塔(9)出口与微滤器(10)进口相连,所述微滤器(10)出口与成品接收器(11)进口相连。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:戈士勇
申请(专利权)人:江阴市润玛电子材料有限公司
类型:实用新型
国别省市:32[中国|江苏]

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