System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种基于手性管状共价亚胺笼材料的毛细管气相色谱手性分离柱制造技术_技高网

一种基于手性管状共价亚胺笼材料的毛细管气相色谱手性分离柱制造技术

技术编号:42411137 阅读:7 留言:0更新日期:2024-08-16 16:29
本发明专利技术公开了一种基于手性管状共价亚胺笼材料的毛细管气相色谱手性分离柱。该手性柱是以5,5'‑(乙炔‑1,2‑二基)二间苯二醛和(1R,2R)‑环己二胺反应制备的手性管状共价亚胺笼作为手性固定相,采用静态涂敷法制得。制备的手性分离柱对包括醇类、酯类、环氧化物、腈类、酮类、醚类、亚砜类等在内的许多类型的手性化合物表现出优秀的手性拆分性能,并且该手性分离柱对于许多测试的手性化合物的拆分效果明显优于被广泛应用的商品β‑DEX 120毛细管气相色谱手性分离柱。本发明专利技术制备的手性分离柱具有对映选择性好、拆分范围广、稳定性和重现性好等优点,且手性固定相的合成方法简单、制备成本低,因此具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于气相色谱手性分离,具体涉及的是以一种手性管状共价亚胺笼材料作为手性固定相制备的毛细管气相色谱手性分离柱。


技术介绍

1、

2、手性分离在许多领域中都非常重要,尤其是在手性药物领域。因为很多手性药物是以对映异构体混合的外消旋体形式存在,这些对映异构体具有相似的理化性质,但当它们进入生命体内时,却会呈现出不同的药理活性和毒副作用。因此,与使用外消旋手性药物相比,使用单一对映异构体的手性药物将有助于更好的疗效和更高的安全性,而开发分离对映体的新策略一直是世界范围内的一个活跃领域。色谱技术是分离对映异构体常用的方法。毛细管气相色谱法具有拆分效率高、样品消耗少、灵敏度高、分析时间短等优点,已被广泛应用于手性分离分析。毛细管气相色谱法对手性化合物的分离和分析主要依赖于手性固定相的性质。虽然许多手性材料已经被开发为气相色谱手性固定相,但它们也存在对映选择性有限、合成工艺复杂、成本高或热稳定性不理想等缺点。因此,探索和开发具有优越性能的新型气相色谱固定相仍然是该领域的研究热点。

3、手性管状共价亚胺笼是一类新兴的多孔材料,它是由轻质非金属元素(h、b、c、n、o等)通过共价键连接而成的具有永久空腔的管状笼型分子。手性管状共价亚胺笼的合成方法简单,可通过易得的原材料醛和胺一步可逆缩合反应制备。手性管状共价亚胺笼具有可容纳客体分子的分子内部空腔结构,客体分子进入空腔后可发生丰富的主客体识别作用。另外,手性管状共价亚胺笼还具有良好的溶解性,在溶液中易于结构和功能化修饰。由于这些独特的性质,手性管状共价亚胺笼逐渐成为气体吸附和分离、催化、传感等应用领域的潜在候选材料。基于手性管状共价亚胺笼的这些优越性能,研究将其作为气相色谱手性固定相也具有重要的意义和价值。


技术实现思路

1、

2、本专利技术针对现有毛细管气相色谱手性柱存在的不足,制备了一种以手性管状共价亚胺笼材料为手性固定相的新型毛细管气相色谱手性柱,并将其应用于拆分手性化合物。该专利技术手性柱对醇类、酯类、环氧化物、腈类、酮类、醚类、亚砜类等许多类型的手性化合物具有优秀的手性拆分能力。与现有的被广泛应用的商品β-dex 120毛细管气相色谱手性分离柱相比,本专利技术所述的手性分离柱表现出优秀的手性拆分性能和拆分优势,具有良好的应用前景。

3、本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现:

4、(1)手性管状亚胺共价笼的合成:5,5'-(乙炔-1,2-二基)二间苯二醛与(1r,2r)-环己二胺以摩尔比为3:6进行环亚胺化反应,制备得到一种手性管状共价亚胺笼。

5、(2)毛细管内壁的粗糙化处理:为使手性管状共价亚胺笼更好地涂敷在毛细管内壁,用naoh溶液对石英毛细管内壁进行粗糙化处理。

6、(3)毛细管气相色谱手性分离柱的制备:将步骤(1)制备的手性管状共价亚胺笼溶解在挥发性有机溶剂(如二氯甲烷等)中,配制成一定浓度的溶液作为固定相,将其充入到步骤(2)粗糙处理过的毛细管柱内,挥发除去柱内的溶剂,使手性管状共价亚胺笼均匀的涂敷在毛细管内壁即制得本专利技术的手性管状共价亚胺笼毛细管气相色谱手性分离柱。

7、(4)手性分离柱应用于拆分手性化合物:将步骤(3)制备的毛细管气相色谱手性分离柱接入气相色谱仪,以高纯氮气作为载气,在合适的分离条件下实现了对醇类、酯类、环氧化物、腈类、酮类、醚类、亚砜类等许多类型的手性化合物的拆分。

8、本专利技术具有以下优点:

9、1、 本专利技术的毛细管气相色谱手性分离柱可以拆分醇类、酯类、环氧化物、腈类、酮类、醚类、亚砜类等在内的许多类型的手性化合物,表现出优秀的手性拆分性能;

10、2、 本专利技术的毛细管气相色谱手性分离柱具有稳定性好、成本低、固定相合成简单容易等优点,易于推广使用;

11、3、 本专利技术的毛细管气相色谱手性分离柱可拆分现被广泛应用的商品β-dex 120毛细管气相色谱手性分离柱不能拆分的很多手性化合物,具有显著的拆分优势和应用前景。

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【技术保护点】

1.一种基于手性管状共价亚胺笼材料的毛细管气相色谱手性分离柱,其特征在于:该柱是以一种手性管状共价亚胺笼为手性固定相,应用于拆分手性化合物;其具体制备方法为:

【技术特征摘要】

1.一种基于手性管状共价亚胺笼材料的毛细管气相色谱手性分离柱,其特征在于:该柱是...

【专利技术属性】
技术研发人员:章俊辉陈娟
申请(专利权)人:云南师范大学
类型:发明
国别省市:

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