【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能复合材料，涉及一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法。
技术介绍
1、水凝胶是软材料的一个重要分支，在各种
具有巨大的潜力，除了在宏观尺度上具有独特的粘弹性外，主要通过交联纳米纤维制造的微观网络结构赋予其在生物医学、传感和光电领域应用的能力。在基于水凝胶的多样化功能材料中，荧光水凝胶是一类由荧光物质和水凝胶结合而具有荧光效应的复合物。近年来，有机染料、荧光蛋白、镧系元素离子以及碳量子点等都成功引入水凝胶基底中，丰富了水凝胶的功能类型。荧光水凝胶以高含水的溶胀体存在，因此具有良好的发光效果、柔韧性、较大的孔隙率及高含水量，在传感器、生物成像、皮肤修复等领域具有较好的应用前景。
2、聚乙烯醇(pva)是一种能更自然降解的高分子聚合物，能够用于纺织浆料、粘合剂，也可通过改性作为薄膜或者可降解的地膜，根据醇解度的不同，聚乙烯醇在水中的溶解性不同，醇解度在99％以上的聚乙烯醇只能溶解在95℃以上的热水中，醇解度在87～89％之间的聚乙烯醇在热水和冷水中都能够快速的溶解，聚乙烯醇由于其良好的特性使其成为水凝胶良好的制备材料。聚乙烯醇水凝胶能够通过以下方式制备：(1)溶解法；(2)冻干法：(3)离子交换水法；(4)甘油法；(5)氢氧化钙法。其中冻干法的使用较为常见，指将聚乙烯醇溶液进行反复低温冷冻-化冻-冷冻-化冻，经过3～4个循环后聚乙烯醇在物理变温的情况下形成水凝胶，而聚乙烯醇在制备过程中不使用交联剂，则制备的水凝胶吸水高度溶胀的状态下，机械性能会出现较大程度的下降，使其在应力承载要求的领域受到一定限制，并
3、文献1(基于pva的高强高韧复合水凝胶的制备及其性能研究[d].湖南工业大学,2022.)配制了不同质量和分子量的聚乙烯醇溶液，制备成聚乙烯醇溶液后，将盐酸与戊二醛引入聚乙烯醇溶液中，通过室温-冻融-退火处理的水凝胶的综合力学优异，断裂应力为14.48mpa，断裂伸长率为1114.2％。该水凝胶的机械性能的提升在于使用的戊二醛交联剂，能够使分子间的作用力增强，虽然使用交联剂能够大幅提升，但是使用的交联剂戊二醛为一次使用，无法循环使用，而且戊二醛这样的交联剂存在生殖毒性，使用这样的交联剂会影响水凝胶的使用用途。
4、文献2(聚乙烯醇/γ-聚谷氨酸多孔水凝胶构建研究[j].广东化工,2023,50(02):40-45.)通过将γ-聚谷氨酸、甘聚糖掺入聚乙烯醇中，通过循环冻融来制备复合水凝胶，制得的水凝胶为半透明、有弹性且具有一定机械强度的水凝胶；该复合水凝胶的制备过程中没有使用交联剂，机械性能较差，断裂应力为0.22mpa。
5、文献3(pva-碳量子点复合荧光水凝胶的制备及性能研究[j].湖北大学学报(自然科学版),2024,46(01):77-85.)通过将碳量子点、丙三醇、聚乙烯醇进行混合通过冻融循环制备荧光水凝胶，随着碳量子点的加入，复合水凝胶的断裂应力和断裂伸长率有所提高，分别为0.75mpa和374％，其原因在于合成碳量子点过程中使用的硅烷偶联剂，增强了聚乙烯醇与丙三醇之间的相互作用，使水凝胶的机械性能显著增强，但未使用交联剂，所提升的机械性能有限。
6、因此，研究一种不使用交联剂的聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，以解决上述问题，具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法。
2、为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，将聚乙烯醇与罗丹明6g溶解在水中作为水相，将苯甲醇与仲丁醇混合后作为油相(实验发现，使用单独的苯甲醇，则聚乙烯醇溶液与苯甲醇搅拌混合后，两相溶液结合的程度较低，溶液稳定后，水相与油相表现为界限分明的两相，而聚乙烯醇溶液与组成为苯甲醇/仲丁醇的溶剂混合后，两相分界消失，聚乙烯醇溶液能够很好的存在于苯甲醇/仲丁醇共混溶液中，在此基础上在添加罗丹明6g能够将分布在油相中的聚乙烯醇聚集在一起，并且聚乙烯醇溶液会包裹罗丹明6g整个悬浮在油相中，并非上下分明的两相)，水相与油相混合后依次进行冷冻、冲洗、萃取和冷冻干燥，制得聚乙烯醇复合荧光材料；
4、水相中聚乙烯醇的质量分数为1～1.3wt％，罗丹明6g的质量分数为0.09～0.18wt％；当聚乙烯醇使用量过低，聚乙烯醇分散之后，会存在不能聚集的液滴，从而不会包裹罗丹明6g，而使用量过高，则会很难进行分散形成在油相中；如果罗丹明6g的使用量过高，则会转移到油相中的部分增加，胀破聚乙烯醇形成的屏障；如果罗丹明6g的使用量过低，则聚乙烯醇聚集的程度不高，无法包裹罗丹明6g，油相和水相会形成上下分明的两相；
5、为了获得力学性能较好的荧光聚乙烯醇水凝胶，需要在聚乙烯醇溶液冷冻前能够提升聚乙烯醇的大分子链在溶液中的聚集程度，并在聚集的过程中能与罗丹明6g更好的结合。苯甲醇与仲丁醇的混合溶液被认为是水与水溶性聚乙烯醇的非溶剂，在本专利技术中使用该混合溶液作为油相，在包含聚乙烯醇与罗丹明6g的水溶液与苯甲醇/仲丁醇的搅拌混合过程中，由于水相和油相互不相溶的特点与溶剂本身的性质，在搅拌后，水相能够以液滴的方式分散在油相溶剂中。但在经过一段时间后，因为分散在油相中的水相液滴是不稳定的，而为了获得稳定的状态，分散液滴会有聚集的趋势。而当液滴为分散的状态时，因为表面张力的作用，水相液滴中的物质会被限制在液滴内，而苯甲醇和仲丁醇是罗丹明6g的良好溶剂，与水相比溶解度更高，所以在液滴为了获得稳定状态的聚集过程中，罗丹明6g有从水中向油相溶剂中转移的趋势，而在此状态下，聚乙烯醇是不会向油相中转移的，反而起到阻碍罗丹明6g向油相中扩散，并且与聚乙烯醇相比，罗丹明6g属于小分子物质，聚乙烯醇为了阻碍罗丹明6g的扩散，需要减少分子链间的空间，所以在水相液滴聚集的过程中聚乙烯醇同样会在液滴内表面聚集，从而间接增强分子链间的作用力，使聚乙烯醇能够初步形成圆形聚集体，并且将罗丹明6g包裹在内，经过冷冻及冷冻干燥后得到力学性能较好的荧光水凝胶。
6、作为优选的技术方案：
7、如上所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，聚乙烯醇复合荧光材料的产率为70～75％。
8、如上所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，聚乙烯醇复合荧光材料的断裂应力为3～5.9mpa，断裂伸长率为400～800％。
9、如上所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，油相中苯甲醇与仲丁醇的质量比为8～9:1～2。
10、如上所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，水相与油相的质量比为1:1～1.2。
11、如上所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，水相与油相的混合温度为25℃，混合时间为1～2min，混合后静置时间为2～2.5h，油相能够循环使用3～4次。
12、如上所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，其特征在于：将聚乙烯醇与罗丹明6G溶解在水中作为水相，将苯甲醇与仲丁醇混合后作为油相，水相与油相混合后依次进行冷冻、冲洗、萃取和冷冻干燥，制得聚乙烯醇复合荧光材料；
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇复合荧光材料的产率为70～75％。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇复合荧光材料的断裂应力为3～5.9MPa，断裂伸长率为400～800％。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，其特征在于，油相中苯甲醇与仲丁醇的质量比为8～9:1～2。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，其特征在于，水相与油相的质量比为1:1～1.2。
6.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，其特征在于，水相与油相的混合温度为25℃，混合时间为1～2min，混合后静置时间为2～2.5h，油相能够循环使用3～4次。
7.根据权利要求1所述的一种聚乙
8.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，其特征在于，冲洗是指采用温度为4～5℃的去离子水进行冲洗；
...【技术特征摘要】
1.一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，其特征在于：将聚乙烯醇与罗丹明6g溶解在水中作为水相，将苯甲醇与仲丁醇混合后作为油相，水相与油相混合后依次进行冷冻、冲洗、萃取和冷冻干燥，制得聚乙烯醇复合荧光材料；
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇复合荧光材料的产率为70～75％。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇复合荧光材料的断裂应力为3～5.9mpa，断裂伸长率为400～800％。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇复合荧光材料的制备方法，其特征在于，油相中苯甲醇与仲丁醇的质量比为8～9:1～2。
【专利技术属性】
技术研发人员：关晋平，姜祖凤，董爽，陈业伟，王滕，高雪，徐甲欣，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：
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