一种一氯三氟乙烷的制法制造技术

技术编号:4240643 阅读:178 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种一氯三氟乙烷的制法,属于氟化乙烷技术领域,本质上以四氯乙烯与氟化氢为原料,气相催化法制备一氯三氟乙烷,包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤,其特征是,反应温度为250-300℃;反应压力1.0Mpa;四氯乙烯与氟化氢摩尔比为1∶3-6,接触时间8~12s。本发明专利技术的方法原料易得,产品收率高,易于大规模的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氟化乙烷
,具体涉及一种一氯三氟乙垸(R133a)的制法。本专利技术制 得的R133a主要用于农药及医药中间体。
技术介绍
现有技术的R133a的制备一般采用三氯乙烯作为原料,生产技术成熟。但三氯乙烯原料 供应紧张,且采购成本较高。近年来,随着四氯乙烯生产工艺的发展,其制造成本已经大幅 降低,因此采用四氯乙烯为原料生产一氯三氟乙烷(R133a)逐渐受到重视。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以四氯乙烯与氟化氢为原料采用气相催化法制备一氯三氟乙烷 (R133a)的方法,该方法由于采用了四氯乙烯为主要原料,原料易得、成本低,且原料转化 率高。本专利技术具体采用如下技术方案一种一氯三氟乙垸的制法,本质上以四氯乙烯与氟化氢为原料,气相催化法制备一氯三 氟乙烷,包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤,其特征是,反应温度为250-300°C;反应压力l.OMpa;四氯乙烯与氟化氢摩尔比为1: 3-6,接触时间8~12s。 所述催化剂是浸渍CrCl3的Y -A1F3。申请人发现,反应过程中通入少量氯气可提高催化剂的反应活性,催化剂使用寿命长, 一般大于1500小时,因此,反应过程中还需要持续向反应器中通入氯气,氯气通入量是四氯 乙烯物质的量的0.001-0.005。本专利技术所述的一氯三氟乙烷的制法,其特征是,包括如下步骤1) 四氯乙烯与氟化氢的气化;2) 混合升温;3) 在固定床反应器内接触反应;4) 水洗、碱洗;5) 精馏。本专利技术中,气化、混合升温以及粗品的水洗、碱洗、精馏均是本
内技术人员常 用的预处理和精制手段,它不是本专利技术的重点,在此不做详细叙述。 本专利技术的反应方程式为2C2C14 + 6HF — 2C2H2C1F3 + 3HC1个本专利技术采用的固定床反应器是以镍基合金制造的列管式固定床反应器,反应器的管程装 填一定量的催化剂;壳程采用熔盐作为导热流体进行循环,以补充和移走反应热。本专利技术的工艺简单,产品收率高,易于实现大规模工业化生产。同时本工艺具有三废污 染少、反应易控制,催化剂寿命长等优点。本专利技术中四氯乙烯总转化率大于99%, R133a选择性大于95%。具体实施方式实施例1)原料配比及反应参数,如表l所示: 表1原料配比及反应参数表<table>table see original document page 4</column></row><table>2)制备步骤包括四氯乙烯与氟化氢的气化;混合升温;在固定床反应器内接触反 应;水洗、碱洗;精馏。催化剂采用浸渍CrCl3的Y-AlF3。权利要求1.一种一氯三氟乙烷的制法,本质上以四氯乙烯与氟化氢为原料,气相催化法制备一氯三氟乙烷,包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤,其特征是,反应温度为250-300℃;反应压力1.0Mpa;四氯乙烯与氟化氢摩尔比为1∶3-6,接触时间8~12s。2. 根据权利要求1所述的一氯三氟乙烷的制法,其特征是,所述催化剂是浸渍CrCl3的 Y-A1F3。3. 根据权利要求l所述的一氯三氟乙垸的制法,其特征是,反应过程中还需要持续向反 应器中通入氯气,氯气通入量是四氯乙烯物质的量的0.001-0.005。4. 根据权利要求l所述的一氯三氟乙垸的制法,其特征是,包括如下步骤1) 四氯乙烯与氟化氢的气化;2) 混合升温;3) 在固定床反应器内接触反应;4) 水洗、碱洗;5) 精馏。全文摘要一种一氯三氟乙烷的制法,属于氟化乙烷
,本质上以四氯乙烯与氟化氢为原料,气相催化法制备一氯三氟乙烷,包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤,其特征是,反应温度为250-300℃;反应压力1.0Mpa;四氯乙烯与氟化氢摩尔比为1∶3-6,接触时间8~12s。本专利技术的方法原料易得,产品收率高,易于大规模的工业化生产。文档编号C07C19/12GK101402547SQ20081015975公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月13日 优先权日2008年11月13日专利技术者东 刘, 明文勇, 男 李, 怡 闫, 兵 韩 申请人:山东华安新材料有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种一氯三氟乙烷的制法,本质上以四氯乙烯与氟化氢为原料,气相催化法制备一氯三氟乙烷,包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤,其特征是,反应温度为250-300℃;反应压力1.0Mpa;四氯乙烯与氟化氢摩尔比为1∶3-6,接触时间8~12s。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:明文勇李男闫怡韩兵刘东
申请(专利权)人:山东华安新材料有限公司
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]

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