本申请涉及化工生产领域，公开了一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，包括以下步骤：S1.按比例准备配方原料；S2.将五氯化磷固体投加到已加入氟化氢液体的反应釜中；S3.使氟化氢与五氯化磷反应产生五氟化磷和氯化氢的混合气体，将该混合气体通入合成釜中；S4.通过星型给料阀、给料切断阀、氮气置换阀实现五氯化磷的连续反应，反应过程中通入冷媒带走反应热量；S5.五氯化磷连续下料工作；S6.五氟化磷与氟化锂反应生成六氟磷酸锂；S7.生产完成后，通过冷凝和洗涤步骤从气体和液体混合物中分离出六氟磷酸锂。本发明专利技术能够实现五氯化磷的液固反应，实现五氯化磷的连续进料连续反应，有效解决了间歇反应工艺的反应周期长和生成气量不稳定的缺点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产，具体为一种连续反应的六氟磷酸锂工艺。
技术介绍
1、六氟磷酸锂是一种无色或白色的晶体粉末，常用作锂离子电池电解液的重要组成部分，其优异的电化学稳定性和良好的导电性使得六氟磷酸锂成为众多便携式电子设备和电动车辆锂电池的首选电解质材料。
2、六氟磷酸锂的制备方法，目前主要有五氯化磷和氢氟酸反应，而五氯化磷反应的过程中，往往采用间歇性反应方式，不仅导致六氟磷酸锂的制备周期长，同时也会导致六氟磷酸锂的生成气量不够稳定。
3、本公司专利技术了一种制备六氟磷酸锂的方法，用五氯化磷、无水氢氟酸、氟化锂为原料。通过五氯化磷和无水氢氟酸反应制备五氟化磷气体，在于氟化锂反应，合成六氟磷酸锂。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，解决了五氯化磷反应的过程中，采用间歇性反应方式，不仅导致六氟磷酸锂的制备周期长，同时也会导致六氟磷酸锂生成气量不够稳定的问题。
2、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，包括以下步骤：
3、s1.按比例准备配方原料；
4、s2.将五氯化磷固体投加到已加入氟化氢液体的反应釜中；
5、s3.使氟化氢与五氯化磷反应产生五氟化磷和氯化氢的混合气体，将该混合气体通入合成釜中；
6、s4.通过星型给料阀、给料切断阀、氮气置换阀实现五氯化磷的连续反应，反应过程中通入冷媒带走反应热量；
>7、s5.五氯化磷连续下料工作；8、s6.五氟化磷与氟化锂反应生成六氟磷酸锂；
9、s7.生产完成后，通过冷凝和洗涤步骤从气体和液体混合物中分离出六氟磷酸锂，并进行包装。
10、优选的，所述s1中的配比原料为五氯化磷：20％～30％、无水氢氟酸：50％～60％、氟化锂：10％～30％。
11、优选的，所述s2中的反应釜温度控制在178℃～182℃之间，压力控制在0.13mpa～0.17mpa之间。
12、优选的，所述s4中的冷媒温度为-25℃～-30℃。
13、优选的，所述步骤s5中包括有：
14、s501.关闭第一蝶阀，切断五氯化磷从主储料仓到反应釜的直接流动，准备将五氯化磷暂存到小料仓中进行计量和控制；
15、s502.打开给料阀，允许五氯化磷从主储料仓流入小料仓中；
16、s503.打开第二蝶阀，蝶阀的开启允许五氯化磷从小料仓进入下一步的处理或反应过程；
17、s504.关闭给料阀和第二蝶阀，给料阀和第二蝶阀的关闭是为了停止五氯化磷的流动，完成一次下料周期，准备下一步的操作；
18、s505.重新打开第一蝶阀，允许五氯化磷从小料仓进入反应釜进行化学反应，五氯化磷通过这个阀门进入反应釜开始反应；
19、s506.再关闭第一蝶阀，打开两组氮气阀：在五氯化磷全部进入反应釜后，关闭第一蝶阀，防止更多的物料进入，同时打开两组氮气阀，进行氮气吹扫清理系统中的残留物质，为下一批次的反应做准备；
20、s507.关闭氮气阀，氮气吹扫完成后，关闭氮气阀以结束清洁过程，系统准备好接收新一批的五氯化磷原料。
21、优选的，所述步骤s502中给料阀控制五氯化磷的流速和下料的量。
22、优选的，所述步骤s503中第二蝶阀在给料阀打开时同步工作，帮助控制物料的流向。
23、优选的，所述步骤s7中通过冷凝步骤具体为，先使用螺旋式冷凝器降低气体温度，再使用分离漏斗将冷凝液(液态六氟磷酸锂)与气体分离，所述螺旋式冷凝器的温度在50℃到80℃，以确保有效冷凝，所述螺旋式冷凝器使用时间为6～7小时。
24、优选的，所述步骤s7中通过洗涤步骤具体为，使用离心分离机去除溶解的杂质，收集洗涤后的六氟磷酸锂，所述离心分离机的使用时间为2～3小时。
25、优选的，一种连续反应的六氟磷酸锂工艺在制备用于化学生产、化工生产制作的应用。
26、本专利技术提供了一种连续反应的六氟磷酸锂工艺。具备以下有益效果：
27、1、本专利技术能够实现五氯化磷的液固反应，实现五氯化磷的连续进料连续反应，有效解决了间歇反应工艺的反应周期长和生成气量不稳定的缺点。
28、2、本专利技术通过分批次加入二甲基亚砜，既保证了混合的均匀性，同时二甲基亚砜具有高溶解能力，使多种原料进行混合融合的效率更快，适合工期短的情况下进行使用，提高化工生产的效率。
29、3、本专利技术通过加入三乙胺、无水二甲基亚砜与乙腈的混合物，使配比原料在反应釜中混合的过程中，不仅提高反应釜中混合物的溶解度，同时也去除反应过程中可能产生的氯化物或其他酸性杂质，从而达到提升成品质量的效果
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【技术保护点】
1.一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述S1中的配比原料为五氯化磷：20％～30％、无水氢氟酸：50％～60％、氟化锂：10％～30％。
3.根据权利要求1所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述S2中的反应釜温度控制在178℃～182℃之间，压力控制在0.13MPa～0.17MPa之间。
4.根据权利要求1所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述S4中的冷媒温度为-25℃～-30℃。
5.根据权利要求1所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述步骤S5中包括有：
6.根据权利要求5所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述步骤S502中给料阀控制五氯化磷的流速和下料的量。
7.根据权利要求5所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述步骤S503中第二蝶阀在给料阀打开时同步工作，帮助控制物料的流向。
8.根据权利要求1所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述步骤S7中通过冷凝步骤具体为，先使用螺旋式冷凝器降低气体温度，再使用分离漏斗将冷凝液(液态六氟磷酸锂)与气体分离，所述螺旋式冷凝器的温度在50℃到80℃，以确保有效冷凝，所述螺旋式冷凝器使用时间为6～7小时。
9.根据权利要求7所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述步骤S7中通过洗涤步骤具体为，使用离心分离机去除溶解的杂质，收集洗涤后的六氟磷酸锂，所述离心分离机的使用时间为2～3小时。
10.一种权利要求1-9任一项所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺在制备用于化学生产、化工生产制作的应用。
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【技术特征摘要】
1.一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述s1中的配比原料为五氯化磷：20％～30％、无水氢氟酸：50％～60％、氟化锂：10％～30％。
3.根据权利要求1所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述s2中的反应釜温度控制在178℃～182℃之间，压力控制在0.13mpa～0.17mpa之间。
4.根据权利要求1所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述s4中的冷媒温度为-25℃～-30℃。
5.根据权利要求1所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述步骤s5中包括有：
6.根据权利要求5所述的一种连续反应的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述步骤s502中给料阀控制五氯化磷的流速和下料的...
【专利技术属性】
技术研发人员：褚人财，杨先武，刘华华，王少朋，龚仆，鄢海桥，张虎，陆川，
申请(专利权)人：湖北中蓝宏源新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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