【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药提取物制备方法，具体涉及一种颠茄稠膏的制备方法。
技术介绍
1、颠茄是茄科颠茄属的多年生草本植物，也是我国药典规定的托品烷类生物碱的唯一药源植物，其主要药用成分为莨菪碱、东莨菪碱和阿托品，托品烷类生物碱作为主要的抗胆碱类药物，可用于阻断副交感神经，也可作为中枢神经系统抑制剂；
2、颠茄稠膏作为广泛使用的植物中间体，具有解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌等功效，临床上主要用于胃十二指肠溃疡、胃肠道、肾、胆绞痛等，随着医学的发展，颠茄稠膏的应用价值和经济价值越来越大。
3、颠茄草中提取托品烷类生物碱的主要方法包括乙醇渗滤法、回流法和索氏抽提法，但是上述方法均存在溶剂用量大、耗时长等缺点，专利申请cn104173578a公开了一种颠茄浸膏的制备方法，是采用硫酸水溶液作为溶剂提取颠茄草中的生物碱，得到浓缩液，浓缩液采用无机碱和乙醇配合进行醇沉，从而提高颠茄提取物中阿托品的含量，但是在醇沉过程中，非托品烷类生物碱的有机物也会作为醇沉产物，从而降低了颠茄提取物的浓度，专利申请cn104840603a公开了一种颠茄提取物及其制备方法，颠茄草粗粉经过渗漉、过滤、蒸发浓缩等工艺，得到第一稠膏，再将剩余残渣物质分离出上层叶绿素后，收集下层清液浓缩，得到第二稠膏，但是，上述工艺仅仅提高了对于颠茄草粗粉中有效成分的提取率，不能提高颠茄稠膏自身的纯度。
4、针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种颠茄稠膏的制备
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种颠茄稠膏的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、称取干燥的颠茄草，粉碎、研磨，得到颠茄草粗粉；按照料液比1g:10-15ml加入80-90％wt的乙醇溶液，后在室温下进行超声提取，抽滤，得到滤液；超声提取3-4次，将每次得到的滤液合并，得到颠茄粗液；
4、传统的生物碱提取方法主要包括煎煮法、回流法、索氏法和渗漉法等，本专利技术是采用超声提取法对颠茄粗粉中的托品烷类生物碱进行提取，超声提取法利用超声波的空化作用、机械作用和热效应等综合效应，增大物质的运动频率和速度，击破细胞壁，提高细胞内容物的穿透力和传输能力，以提高重要成分的浸出率，在超声波辅助下，能够在室温下对颠茄粗粉中的托品烷类生物碱进行有效提取，避免高温对活性成分的破坏，此外的超声波辅助提取能够缩短提取时间。
5、s2、在氯气氛围下，大孔吸附树脂升温至70-80℃、反应30-60min，得到氯化的大孔吸附树脂；
6、s3、氯化的大孔吸附树脂、乙醇、苯酚和无水三氯化铁混合，搅拌均匀，后升温至80-90℃，反应2-3h，得到混合物；混合物过滤，依次采用乙醇和去离子水洗涤，得到改性大孔树脂；
7、xad系列的大孔树脂均为非极性大孔聚苯乙烯吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，物理吸附颠茄粗液有机物的效率高，xad系列的大孔树脂通入氯气氯化，后在无水三氯化铁催化剂条件下，与苯酚发生亲电取代反应，制备得到带有羟基苯的改性大孔树脂。
8、颠茄粗液中的阿托品、莨菪碱和东莨菪碱具有羟基、羧基、苯环、氮原子等极性官能团和极性原子，颠茄粗液中的托品烷类生物碱与离子交换树脂的键合力太强，用大量的强碱性溶剂长时间洗脱，也不能完全洗出生物碱，吸附后的树脂再生利用也非常困难，改性大孔树脂基于非离子型大孔吸附树脂的基础上，采用羟基进行修饰，羟基既能够选择性地和颠茄粗液的托品烷类生物碱中的极性原子和极性官能团发生亲电配位，提高对颠茄粗液中托品烷类生物碱的键合能力，另一方面，又避免了离子交换树脂对于生物碱过强的键合力，导致树脂洗脱和再生困难。
9、s4、称取改性大孔树脂10-15g装入40cm高的层析柱中，填充高度为30cm；颠茄粗液流过层析柱，进行动态吸附，直至改性大孔树脂吸附饱和；吸附完成后，采用去离子水冲洗吸附柱两次，后依次采用20％wt、40％wt、60％wt、80％wt的乙醇进行洗脱；每隔十分钟收集一次洗脱液，将收集得到的洗脱液以80-90℃旋转蒸发浓缩2-3h，得到颠茄稠膏。
10、本专利技术是采用大孔树脂色谱法对颠茄粗液中的生物碱进行吸附提纯，改性大孔树脂装填层析柱3/4的高度，以改性大孔树脂为固定相，将颠茄粗液通过装有改性大孔树脂的层析柱，托品烷类生物碱成分被选择性地吸附在树脂上，而杂质成分则被流出，再采用去离子水和乙醇作为溶剂进行洗脱，收集含有托品烷类生物碱有效成分的流出液，从而达到分离杂质的目的。
11、进一步的，超声的功率为1000w、超声频率为10-20khz、超声提取时间为30-40min。
12、进一步的，大孔吸附树脂为xad-2、xad-4、xad-8、xad-16大孔吸附树脂中的任意一种。
13、进一步的，氯化的大孔吸附树脂、乙醇、苯酚和无水三氯化铁的用量比为10-15g:30-40ml:1-3g:0.5g。
14、进一步的，改性大孔树脂的质量为10-15g；层析柱的高度为40cm、填充高度为30cm；
15、进一步地，颠茄粗液流过层析柱的速度为5-10bv/h。
16、本专利技术具备下述有益效果：
17、1、本专利技术是由颠茄草制备颠茄粗液时，采用超声辅助提取，不仅能够提高对于莨菪碱、东莨菪碱和阿托品等托品烷类生物碱的提取效率，而且超声波辅助提取能够缩短提取时间，在室温下进行提取，避免高温对托品烷类生物碱活性成分的破坏。
18、2、本专利技术还采用非极性大孔树脂吸附颠茄粗液中的有机物，避免颠茄粗液中阿托品、莨菪碱和东莨菪碱等含有的极性原子和极性官能团和离子交换树脂的键合力强，导致洗脱效率低、吸附后的树脂再生利用困难。
19、3、为了提高非极性大孔树脂对于颠茄粗液的选择性吸附能力，非极性大孔树脂通过改性处理，接枝羟基基团，从而提高对于颠茄粗液中的阿托品、莨菪碱和东莨菪碱的氮原子、羧基等极性官能团和极性原子的针对性吸附，改性大孔树脂吸附颠茄粗液后，易洗脱，改性树脂本身易再生、重复利用。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种颠茄稠膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种颠茄稠膏的制备方法，其特征在于，超声功率为1000W、超声频率为10-20KHz、超声提取时间为30-40min。
3.根据权利要求1所述的一种颠茄稠膏的制备方法，其特征在于，步骤S2中，大孔吸附树脂为XAD-2、XAD-4、XAD-8、XAD-16大孔吸附树脂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种颠茄稠膏的制备方法，其特征在于，步骤S3中，氯化的大孔吸附树脂、乙醇、苯酚和无水三氯化铁的用量比为10-15g:30-40mL:1-3g:0.5g。
5.根据权利要求1所述的一种颠茄稠膏的制备方法，其特征在于，步骤S4中，改性大孔树脂的质量为10-15g；层析柱的高度为40cm、填充高度为30cm。
6.根据权利要求1所述的一种颠茄稠膏的制备方法，其特征在于，步骤S4中，颠茄粗液流过层析柱的速度为5-10BV/h。
【技术特征摘要】
1.一种颠茄稠膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种颠茄稠膏的制备方法，其特征在于，超声功率为1000w、超声频率为10-20khz、超声提取时间为30-40min。
3.根据权利要求1所述的一种颠茄稠膏的制备方法，其特征在于，步骤s2中，大孔吸附树脂为xad-2、xad-4、xad-8、xad-16大孔吸附树脂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种颠茄稠膏...
【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，邱松，王贺，
申请(专利权)人：安徽恒达药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。