一种合成及提纯对甲苯胺－３－磺酸的工艺是将对甲苯胺加人等量的浓硫酸中，在２１０－２２０℃的温度条件下搅拌反应２－５小时，冷却、固化，得４Ｂ酸粗品；将４Ｂ酸粗品在水中搅拌，１０－５０℃温度下加碱中和，中和后溶液的ＰＨ值为７－９，使４Ｂ酸全部溶解；在上述４Ｂ酸溶液中，温度为１０－５０℃条件下加入活性炭搅拌３０－６０分钟进行吸附杂质和脱色，过滤得纯化的４Ｂ酸水溶液，加入活性炭的量是被纯化４Ｂ酸量的３０－５０ｗｔ％；将脱色的４Ｂ酸溶液在搅拌下加酸酸化至ＰＨ＝１～２，析出白色结晶，过滤、水洗得高纯４Ｂ酸。本发明专利技术方法简便，成本低，产品纯度高的优点。
【技术实现步骤摘要】
一种合成及提纯对甲苯胺-3-磺酸的工艺 所属领域 本专利技术属于一种合成及提纯对甲苯胺_3-磺酸的工艺。
技术介绍
对甲苯胺-3-磺酸(又称4B酸)是重要的有机合成中间体，主要用于生产艳红 6B和立索尔宝红7B等颇料。合成4B酸的方法较多，较早的工艺多用对甲苯胺和硫酸在 210—22(TC下直接烘培法生产；近年改用在高沸点溶剂中于75-195C磺化来制备。但无论 用哪种方法均需在IO(TC左右较高温度的水溶液中进行纯化。由于4B酸在IO(TC以上易分 解，因而得不到高纯产品，并且溶剂法溶剂消耗成本较高。1985年DF-3401572报道了用发 烟流酸在65t:下磺化制备高纯4B酸的方法，因需大量硫酸仍存在成本高和腐蚀性高的缺 点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种成本低，高纯度的合成及提纯对甲苯胺_3-磺酸的工 艺。 本专利技术的工艺如下 (1)、将对甲苯胺加人等量的浓硫酸中，在210-22(TC的温度条件下搅拌反应2-5 小时，冷却、固化，得4B酸粗品； (2)、将制备的4B酸粗品在水中搅拌，10-5(TC温度下加碱中和，中和后溶液的ffl 值为7-9，使4B酸全部溶解； (3)、在上述4B酸溶液中，温度为10-5(TC条件下加入活性炭搅拌30-60分钟 进行吸附杂质和脱色，过滤得纯化的4B酸水溶液，加入活性炭的量是被纯化4B酸量的 30-50wt% ; (4)、将脱色的4B酸溶液在搅拌下加酸酸化至ra = 1 2，析出白色结晶，过滤、水 洗得高纯4B酸。 所述的酸可以是各类无机酸，如硫酸或硝酸等，优选为硫酸。 所述的碱可以是无机碱，如碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠或氢氧化钾等，优选为碳酸钠。 本专利技术的优点在于4B酸合成的方法简便，成本低，产品纯度高(含量大于99%)。 具体实施例方式实施例1 :将200g对甲苯胺和200g浓硫酸搅拌下加热至210°C ，反应2小时，冷却、 固化，得粗品4B酸385g。将上述100g的4B酸粗品，加人500ml水搅拌下于35。C加人32g 碳酸钠中和(ra = 8)至固体全部溶解，然后加入50g活性炭继续搅拌半小时后，过滤滤液， 搅拌下加人30g浓硫酸至ra = 1，析出白色结晶，过滤、水洗得76g高纯4B酸。 实施例2 :将200g对甲苯胺和200g浓硫酸搅拌下加热至220°C ，反应4小时，冷却、固化，得粗品4B酸380g。将上述100g的4B酸粗品，加人500ml水搅拌下于5(TC加人30g 氢氧化钠中和(PH = 7)至固体全部溶解，然后加入40g活性炭继续搅拌半小时后，过滤滤 液，搅拌下加人30g浓硫酸至ra = 2，析出白色结晶，过滤、水洗得80g高纯4B酸。 实施例3 :将200g对甲苯胺和200g浓硫酸搅拌下加热至215°C ，反应5小时，冷却、 固化，得粗品4B酸390g。将上述100g的4B酸粗品，加人500ml水搅拌下于l(TC加人30g 碳酸氢钾中和(PH = 9)至固体全部溶解，然后加入40g活性炭继续搅拌半小时后，过滤滤 液，搅拌下加人30g硝酸至ra = 1，析出白色结晶，过滤、水洗得85g高纯4B酸。权利要求一种合成及提纯对甲苯胺-3-磺酸的工艺，其特征在于包括如下步骤(1)、将对甲苯胺加人等量的浓硫酸中，在210-220℃的温度条件下搅拌反应2-5小时，冷却、固化，得4B酸粗品；(2)、将制备的4B酸粗品在水中搅拌，10-50℃温度下加碱中和，中和后溶液的PH值为7-9，使4B酸全部溶解；(3)、在上述4B酸溶液中，温度为10-50℃条件下加入活性炭搅拌30-60分钟进行吸附杂质和脱色，过滤得纯化的4B酸水溶液，加入活性炭的量是被纯化4B酸量的30-50wt％；(4)、将脱色的4B酸溶液在搅拌下加酸酸化至PH＝1～2，析出白色结晶，过滤、水洗得高纯4B酸。2. 如权利要求l所述的一种合成及提纯对甲苯胺 酸是无机酸。3. 如权利要求2所述的一种合成及提纯对甲苯胺 无机酸为硫酸或硝酸。4. 如权利要求l所述的一种合成及提纯对甲苯胺 碱是无机碱。5. 如权利要求4所述的一种合成及提纯对甲苯胺 无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠或氢氧化钾。=1 2，析出白色结晶，过滤、水洗得 -3-磺酸的工艺，其特征在于所述的 -3-磺酸的工艺，其特征在于所述的 -3-磺酸的工艺，其特征在于所述的 -3-磺酸的工艺，其特征在于所述的全文摘要一种合成及提纯对甲苯胺-3-磺酸的工艺是将对甲苯胺加人等量的浓硫酸中，在210-220℃的温度条件下搅拌反应2-5小时，冷却、固化，得4B酸粗品；将4B酸粗品在水中搅拌，10-50℃温度下加碱中和，中和后溶液的PH值为7-9，使4B酸全部溶解；在上述4B酸溶液中，温度为10-50℃条件下加入活性炭搅拌30-60分钟进行吸附杂质和脱色，过滤得纯化的4B酸水溶液，加入活性炭的量是被纯化4B酸量的30-50wt％；将脱色的4B酸溶液在搅拌下加酸酸化至PH＝1～2，析出白色结晶，过滤、水洗得高纯4B酸。本专利技术方法简便，成本低，产品纯度高的优点。文档编号C07C303/06GK101747236SQ20081008015公开日2010年6月23日 申请日期2008年12月13日 优先权日2008年12月13日专利技术者李崇仁 申请人:李崇仁本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种合成及提纯对甲苯胺－３－磺酸的工艺，其特征在于包括如下步骤： （１）、将对甲苯胺加人等量的浓硫酸中，在２１０－２２０℃的温度条件下搅拌反应２－５小时，冷却、固化，得４Ｂ酸粗品； （２）、将制备的４Ｂ酸粗品在水中搅拌，１０－５０℃温度下加碱中和，中和后溶液的ＰＨ值为７－９，使４Ｂ酸全部溶解； （３）、在上述４Ｂ酸溶液中，温度为１０－５０℃条件下加入活性炭搅拌３０－６０分钟进行吸附杂质和脱色，过滤得纯化的４Ｂ酸水溶液，加入活性炭的量是被纯化４Ｂ酸量的３０－５０ｗｔ％；（４）、将脱色的４Ｂ酸溶液在搅拌下加酸酸化至ＰＨ＝１～２，析出白色结晶，过滤、水洗得高纯４Ｂ酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李崇仁，
申请(专利权)人：李崇仁，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
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