本发明专利技术涉及一种金属酞菁的制法，具体是一种钴酞菁粗品制备工艺，其主要步骤是：利用烷基苯为介质，加入尿素、邻苯二甲酸酐、氯化钴在催化剂作用下，合成钴酞菁，然后经过溶剂蒸馏、打浆酸煮、碱煮和溶剂回流步骤制得红光蓝色粗品钴酞菁。与现有技术相比，本发明专利技术的方法具有效率高、产品色泽鲜艳、纯度高、低污染的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种金属酞菁的合成方法，具体是ー种氯铝酞菁的制法。
技术介绍
金属酞菁是有机顔料的ー类，它色彩清晰、着色力強，具有优越的各种性能，如耐热性、耐光性、耐溶剂性等，并且金属酞菁被广泛应用于各种着色剂(包括印刷油墨和涂料组合物)的エ业领域。合成金属酞菁的方法主要有两种 ー种方法是采用邻苯ニ甲酸酐、脲、金属盐和催化剂作为原料，另ー种方法是采用邻苯ニ甲腈和金属盐作为原料。前ー种方法分为固相法和液相法，固相法是邻苯ニ甲酸酐、脲、金属盐和催化剂在加热下熔融，合成金属酞菁；液相法是上述原料在有机溶剂(如氯化苯、烷基苯、硝基苯或氯化萘)中加热，合成金属酞菁。现有技术中，エ业上常采用液相法。对于钴酞菁的制备エ艺而言，一般也分为固相法和液相法两种，固相法成本高、色泽暗、收率低；液相法用烷基苯作溶剂，无PCB、成本低、色泽鲜艳、纯度高、收率高。液相法制备エ艺可分为两种一种是邻苯ニ腈エ艺，另ー种则是エ艺成本低、效率高的苯酐-尿素ェ艺。公开号为CN1611501A的中国专利公开了ー种无金属酞菁类化合物的制备方法，通过加入还原性物质对苯ニ酚，用邻苯ニ甲腈类化合物为原料、以甲醇钠为催化剂，在I，4-ニ氧六环溶剂中进行反应。邻苯ニ甲腈与甲醇钠的摩尔比为I : 3-5，对苯ニ酚与邻苯ニ甲腈的摩尔比为I : 1，反应混合物在回流条件下反应24小时，然后过滤、用こ醇和水充分洗涤，即可得到足够纯度的目标产物。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种成本低、环保压力小、色泽鲜艳、纯度高的钴酞菁粗品的制备エ艺。本专利技术具体采用如下技术方案一种钴酞菁的制法，其特征是，包括如下步骤I)两步循环密闭带压缩合a)将烷基苯溶剂2200kg加入缩合罐I，然后投入邻苯ニ甲酸酐1300kg，压カ控制在O. 25-0. 30Mpa，利用缩合反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯ニ甲酰亚胺，其温度控制在 155 0C -160。。；b)将烷基苯溶剂3200kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯ニ甲酸酐1300kg、尿素1800kg、氯化钴500kg、钥酸铵15kg、氯化铵270kg，升温至220°C，保温3个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为缩合罐II首次投料；c)将缩合罐I制得的邻苯ニ甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入IOOOkg烷基苯溶剤，尿素1800kg、氯化钴500kg、钥酸铵15kg、氯化铵270kg，升温至220°C，保温3个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为缩合罐II第二次投料；3)将钴酞菁缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在170°C，10个小时即可蒸馏出烷基苯溶剂，然后把物料放入高速打浆罐打浆I个小时，完毕；4)将经过打浆的物料转移至酸煮罐，用10%的硫酸进行酸煮，温度90°C，两个小时后过滤洗涤至中性。5)将酸煮洗涤后的滤饼转移至碱煮罐，用NaOH溶液碱煮，温度为85_90°C，两个小时,过滤洗涤至中性；6)将经过碱煮洗涤至中性的滤饼移至回流罐，用极性强的有机溶剂回流，温度至55-60°C，两个小时后蒸出有机溶剂，洗涤两个小时后干燥，即可得到红光蓝色粗品钴酞菁;所述的烷基苯溶剂是其化学结构式为权利要求1.ー种金属钴酞菁的制法，其特征是，包括如下步骤 1)两步循环密闭带压缩合 a)将烷基苯溶剂2200kg加入缩合罐I，然后投入邻苯ニ甲酸酐1300kg，压カ控制在.0.25-0. 30MPa，利用缩合反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯ニ甲酰亚胺，其温度控制在.155 0C -160。。； b)将烷基苯溶剂3200kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯ニ甲酸酐1300kg、尿素1800kg、氯化钴500kg、钥酸铵15kg、氯化铵270kg，升温至220°C，保温3个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为缩合罐II首次投料； c)将缩合罐I制得的邻苯ニ甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入IOOOkg烷基苯溶剂，尿素1800kg、氯化钴500kg、钥酸铵15kg、氯化铵270kg，升温至220°C，保温3个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为缩合罐II第二次投料； 2)将钴酞菁缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在170°C，10个小时即可蒸馏出烷基苯溶剂，然后把物料放入高速打浆罐打浆I个小时，完毕； 3)将经过打浆的物料转移至酸煮罐，用10%的硫酸进行酸煮，温度90°C，两个小时后过滤洗涤至中性； 4)将酸煮洗涤后的滤饼转移至碱煮罐，用NaOH溶液碱煮，温度为85-90°C，两个小吋，过滤洗涤至中性； 5)将经过碱煮洗涤至中性的滤饼移至回流罐，用极性强的有机溶剂回流，温度至55-60°C，两个小时后蒸出有机溶剂，洗涤两个小时后干燥，即可得到红光蓝色粗品钴酞菁； 所述的烷基苯溶剂的化学结构式为パ,/ ( R1Jm R式中R = C4H9, R' = CH3 或 C2H5, m = I 2。专利摘要本专利技术涉及一种金属酞菁的制法，具体是一种钴酞菁粗品制备工艺，其主要步骤是利用烷基苯为介质，加入尿素、邻苯二甲酸酐、氯化钴在催化剂作用下，合成钴酞菁，然后经过溶剂蒸馏、打浆酸煮、碱煮和溶剂回流步骤制得红光蓝色粗品钴酞菁。与现有技术相比，本专利技术的方法具有效率高、产品色泽鲜艳、纯度高、低污染的特点。文档编号C09B47/06GKCN101717588 B发布类型授权 专利申请号CN 200910230129公开日2012年9月5日 申请日期2009年11月18日专利技术者王兴堂 申请人:淄博福颜化工集团有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (4), 非专利引用 (3),本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钴酞菁的制法，其特征是，包括如下步骤： １）两步循环密闭带压缩合 ａ）将烷基苯溶剂２２００ｋｇ加入缩合罐Ⅰ，然后投入邻苯二甲酸酐１３００ｋｇ，压力控制在０．２５－０．３０Ｍｐａ，利用缩合反应剩余氨气通入缩合罐Ⅰ，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在１５５℃－１６０℃； ｂ）将烷基苯溶剂３２００ｋｇ加入缩合罐Ⅱ，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐１３００ｋｇ、尿素１８００ｋｇ、氯化钴５００ｋｇ、钼酸铵１５ｋｇ、氯化铵２７０ｋｇ，升温至２２０℃，保温３个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为缩合罐Ⅱ首次投料； ｃ）将缩合罐Ⅰ制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐Ⅱ，再加入１０００ｋｇ烷基苯溶剂，尿素１８００ｋｇ、氯化钴５００ｋｇ、钼酸铵１５ｋｇ、氯化铵２７０ｋｇ，升温至２２０℃，保温３个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为缩合罐Ⅱ第二次投料； ３）将钴酞菁缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在１７０℃，１０个小时即可蒸馏出烷基苯溶剂，然后把物料放入高速打浆罐打浆１个小时，完毕； ４）将经过打浆的物料转移至酸煮罐，用１０％的硫酸进行酸煮，温度９０℃，两个小时后过滤洗涤至中性。 ５）将酸煮洗涤后的滤饼转移至碱煮罐，用ＮａＯＨ溶液碱煮，温度为８５－９０℃，两个小时，过滤洗涤至中性； ６）将经过碱煮洗涤至中性的滤饼移至回流罐，用极性强的有机溶剂回流，温度至５５－６０℃，两个小时后蒸出有机溶剂，洗涤两个小时后干燥，即可得到红光蓝色粗品钴酞菁； 所述的烷基苯溶剂是其化学结构式为： ＊＊＊ 式中：Ｒ＝Ｃ↓［４］Ｈ↓［９］，Ｒ′＝ＣＨ↓［３］或Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］，ｍ＝１～２。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王兴堂，
申请(专利权)人：淄博福颜化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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