System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种环己烷的合成方法技术_技高网

一种环己烷的合成方法技术

技术编号:42386277 阅读:13 留言:0更新日期:2024-08-16 16:13
本发明专利技术公开了一种环己烷的合成方法,属于有机合成技术领域。上述合成方法,包括以下步骤:将氢气和苯进行混合加入热交换器中加热蒸发成气相后,在180‑230℃、36‑53大气压下,加入改性镍催化剂,进行反应,分离,得到环己烷。利用本发明专利技术的制备方法,所制备的环己烷的收率不低于96%,选择性不低于98%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成,具体涉及一种环己烷的合成方法


技术介绍

1、环己烷是一种重要的化工原料和中间体,用途广泛,约20%用于溶剂和胶黏剂,80%应用于有机合成,主要用作生产环己醇、环己酮、己二酸和己内酰胺等产品。

2、环己烷存在于原油中,工业上生产环己烷的方法主要有石油馏分分离法和苯催化加氢法。石油馏分分离法是将含环烷烃的汽油分出沸程65.6-85.3℃的馏分,其中主要含有环己烷和甲基环戊烷,然后进行异构化处理,使甲基环戊烷转化为环己烷,处理后的产物经分离提纯,可得纯度为95%以上的环己烷。而苯加氢法是目前普遍采用的生产环己烷的方法,即在催化剂的作用下,对苯进行加氢反应,所得环己烷的纯度比石油馏分分离法要高。苯加氢制备环己烷的催化剂可以用pt、rh、ni、mo和co等。贵金属pt和rh催化剂活性高,在室温下可进行加氢反应;而ni的催化剂则需要在较高温度下才有足够的加氢活性,且金属催化剂存在粒径较小,易发生聚集等现象,从而降低了金纳米复合材料的比表面积导致催化活性降低。另外,由于贵金属材料价格昂贵且资源有限,就使得如何提高金属催化剂的循环使用次数和提高贵金属催化效率以降低催化剂本身成本变得尤为重要。

3、因此,研发出一条高效率、纯度较高的环己烷的合成路线是目前急需解决的技术问题。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种环己烷的合成方法,以解决在现有技术中环己烷的合成效率低的技术问题。

2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现:>

3、一种环己烷的合成方法,包括以下步骤:

4、将氢气和苯进行混合加入热交换器中加热蒸发成气相后,在180-230℃、36-53大气压下,加入改性镍催化剂,进行反应,分离,得到环己烷。

5、作为本专利技术进一步的方案,氢气和苯的物质的量的比为(3.5-6):1。

6、作为本专利技术进一步的方案,改性镍催化剂的用量为苯质量的20-30%。

7、作为本专利技术进一步的方案,所述改性镍催化剂通过如下步骤制备:

8、将氯化镍、改性碳纳米管和氯化铵加入去离子水中搅拌,加入浓氨水继续搅拌,升温至95-100℃下反应10-12h,自然冷却至室温,洗涤过滤,离心分离,真空干燥,研磨过筛;在580-600℃下,氮气气氛中煅烧3-5h,冷却至室温,收集产物,即为改性镍催化剂。

9、作为本专利技术进一步的方案,氯化镍、改性碳纳米管、氯化铵、去离子水和浓氨水的用量比为0.09-0.10g:1.0-1.1g:0.53-0.55g:70ml:1ml。

10、作为本专利技术进一步的方案,研磨过筛中筛目为300-500。

11、作为本专利技术进一步的方案,改性碳纳米管通过如下步骤制备:

12、将硅烷偶联剂kh-570加入无水乙醇中搅拌溶解后,加入碳纳米管水溶液,超声分散,搅拌反应,调节ph,升温至50-70℃继续反应,冷却至室温,离心洗涤,烘干后得到改性碳纳米管。

13、作为本专利技术进一步的方案,硅烷偶联剂kh-570和无水乙醇和碳纳米管水溶液的用量比为1g:25ml:20ml;碳纳米管水溶液中碳纳米管和水的用量比为2g:20ml。

14、作为本专利技术进一步的方案,调节ph至5-6。

15、本专利技术的有益效果:

16、本专利技术中所制备的改性镍催化剂,有效的抑制催化剂在溶剂中的团聚现象,镍纳米粒子均匀无团聚地负载在改性碳纳米管上,改性碳纳米管具有较大的比表面积、多孔结构以及优良的热稳定性能,对金属镍具有较强的吸附力,可以使金属镍均匀分散在其表面并且不容易脱落,从而克服了耐久性较差的缺点,延长催化剂作用时间提升合成转化效率;并且制备方法成本较低,便于操作,后续处理中改性镍催化剂容易回收,具有良好的可循环利用性,适用于大型生产工艺。

17、本专利技术中改性碳纳米管由碳纳米管接枝硅烷偶联剂kh-570反应制成,其改善了碳纳米管在溶剂中的分散性能,进一步地提高了镍负载在碳纳米管后在溶剂中的稳定性能,延长作用时间,提高催化效率。

18、本专利技术中合成环己烷的制备方法,所制备的环己烷的收率不低于96%,选择性不低于98%。

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【技术保护点】

1.一种环己烷的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种环己烷的合成方法,其特征在于,氢气和苯的物质的量的比为(3.5-6):1。

3.根据权利要求1所述的一种环己烷的合成方法,其特征在于,改性镍催化剂的用量为苯质量的20-30%。

4.根据权利要求1所述的一种环己烷的合成方法,其特征在于,改性镍催化剂通过如下步骤制备:

5.根据权利要求4所述的一种环己烷的合成方法,其特征在于,氯化镍、改性碳纳米管、氯化铵、去离子水和浓氨水的用量比为0.09-0.10g:1.0-1.1g:0.53-0.55g:70mL:1mL。

6.根据权利要求4所述的一种环己烷的合成方法,其特征在于,研磨过筛中筛目为300-500。

7.根据权利要求1所述的一种环己烷的合成方法,其特征在于,改性碳纳米管通过如下步骤制备:

8.根据权利要求7所述的一种环己烷的合成方法,其特征在于,硅烷偶联剂KH-570和无水乙醇和碳纳米管水溶液的用量比为1g:25mL:20mL;碳纳米管水溶液中碳纳米管和水的用量比为2g:20mL。

9.根据权利要求7所述的一种环己烷的合成方法,其特征在于,调节pH至5-6。

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【技术特征摘要】

1.一种环己烷的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种环己烷的合成方法,其特征在于,氢气和苯的物质的量的比为(3.5-6):1。

3.根据权利要求1所述的一种环己烷的合成方法,其特征在于,改性镍催化剂的用量为苯质量的20-30%。

4.根据权利要求1所述的一种环己烷的合成方法,其特征在于,改性镍催化剂通过如下步骤制备:

5.根据权利要求4所述的一种环己烷的合成方法,其特征在于,氯化镍、改性碳纳米管、氯化铵、去离子水和浓氨水的用量比为0.09-0.10g:1.0-1.1g...

【专利技术属性】
技术研发人员:达力达兴蒋超
申请(专利权)人:滁州市润达溶剂有限公司
类型:发明
国别省市:

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