本发明专利技术公开了一种由亚氨基二乙腈合成双甘膦的方法，采用以下步骤：先将部分浓度高的液态碱配成２０％－２５％的碱溶液，升温至４０～６０℃，然后缓慢投加亚氨基二乙腈，１～２小时投加完毕，投加亚氨基二乙腈过程中或完毕后补加剩余量液态碱；升温至８０～９５℃，保温１－２小时，脱氨半小时，加盐酸调ｐＨ，得到亚氨基二乙酸及其钠盐溶液；过滤，滤液与三氯化磷、甲醛反应生成双甘膦湿料及废水。本发明专利技术简便易行，降低碱解时的用水量，省去了碱解脱水工序，提高了脱氨效率，降低了能源消耗，提高了亚氨基二乙酸含量，提高了双甘膦收率，具有较高的经济效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种由亚氨基二乙腈合成双甘膦的方法，尤其涉及一种降低能耗提高产能的合成双甘膦的生产方法。
技术介绍
亚氨基二乙酸(IDA)法于20世纪90年代后期被开发，并实现了工业化生产，该工艺国内主要采用亚氨基二乙腈法(IDAN)。因亚氨基二乙腈等原料廉价易得、草甘膦氧化所用催化剂选择性好和收率更高等优点，使生产成本更低，并且其清洁生产程度高于甘氨酸法，所以目前此工艺已成我国主流工艺。 现在由亚氨基二乙腈合成双甘膦的路线中，亚氨基二乙腈均是在稀碱液(碱含量约20% )中进行碱解，碱解完毕先脱氨脱水再进行部分酸化，然后将盐酸和亚磷酸或三氯化磷及甲醛反应得双甘膦产品。这条路线在碱解过程因要控制碱液浓度在20%左右，所以要向液碱中投入了大量的水对液碱进行稀释，但是高质量的合成双甘膦又要求IDA浓度在25%以上，所以要采取蒸发等方法将碱解完毕后系统中的水从中除去一部分，脱出的水量至少为投加水量的40% -50%，而且脱水又占用了较多时间，所以在能耗及产能方面有较大弊端。在工艺路线优化方面，相关研究单位和生产企业进行了大量研究，而从降低碱解过程中能源消耗及提高产能的角度来降低双甘膦的成本的研究和报道较少。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述技术问题，提供了一种降低能耗提高产能的由，降低了亚氨基二乙酸制备的相关设备投资。 本专利技术是通过以下技术方案实现的 本专利技术的一种，采用以下步骤 (1)将液态碱总量的40% 65% (重量)稀释为质量分数为20 25%的碱溶液，升温至40 6(TC，然后投加亚氨基二乙腈，1 2小时全部投加完毕，亚胺基二乙腈加入50% _100%时补加剩余液态碱，分1-5次加入；所述液态碱是质量分数为32%的氢氧化钠溶液或质量分数为50%的氢氧化钾溶液，亚氨基二乙腈与液态碱摩尔比为1 : 2.1-2.2; (2)液态碱与亚氨基二乙腈全部投加完毕后，升温至80 95t:，保温1 2小时，然后脱氨半小时，保持温度为75 85t:加质量分数30%的盐酸调pH至9-ll，得到亚氨基二乙酸及其钠盐溶液； (3)将步骤(2)所得溶液过滤，滤液在40 5(TC滴加三氯化磷，滴加1 1. 5小时，然后升温至回流滴加甲醛，反应生成双甘膦料桨，双甘膦料浆经脱酸、调PH、结晶、抽滤、水洗、干燥得双甘膦；亚氨基二乙腈、三氯化磷、甲醛的摩尔比为1 : 1.1-1.2 : 1.3-1.4。 步骤(2)所得溶液中亚氨基二乙酸含量(重量)为25%_31%，亚氨基二乙酸钠盐含量(重量)为40% 50%。 本专利技术的有益效果是 (1)分步加碱，碱解用水量减少50% 80%，省去脱水时间，减少排氨时间，降低 能耗，同时提高了亚氨基二乙腈的转化率。 (2)碱解完毕无需脱水即可使IDA浓度达到合成双甘膦的要求值。 (3)亚氨基二乙腈转化率^ 96%，双甘膦固体收率> 88%。 (4)简便易行，降低成本，提高收率，具有较高的经济效益。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例l 取质量分数为32%的氢氧化钠溶液115g，水32g配成碱溶液，加入500ml烧瓶中， 升温至4(TC，开始缓慢加入亚氨基二乙腈(质量分数92X)，先加入80g，用时l小时。然 后再加入32%的氢氧化钠溶液160g，再投加亚氨基二乙腈23g，用时0. 5小时，投加完毕升 温至82。C，保温1小时，排氨0. 5小时，在78。C加40g30X盐酸，保温10 20分钟，然后过 滤，得滤液414. 6g。滤液转入1000ml烧瓶中在40 5(TC滴加163. 3g三氯化磷，用时1. 5 小时，升温至回流滴加105g甲醛(36. 5% )，滴加完毕，保温，脱废酸100. 3g，然后补水70g， 加57. 8g氢氧化钠(32% )调pH，降温，结晶，抽滤，400g水洗，干燥得双甘膦204. 4g，含量 98. 3%，固体收率88. 5% 。 实施例2 取质量分数为32%的氢氧化钠溶液131. 5g，水80g配成碱溶液，加入500ml烧瓶 中，升温至60°C ，开始缓慢加入亚氨基二乙腈(92% )，先加入51. 5g，用时1小时，然后再加 入32%氢氧化钠50g，再加入51. 5g亚氨基二乙腈，用时0. 5小时，之后补加32%的氢氧化 钠溶液81. 5g，升温至85。C，保温1. 5小时，排氨0. 5小时，降温至78。C左右加入40g30X盐 酸，然后过滤，滤液455. lg。滤液转入1000ml烧瓶中在40 5(TC滴加153g三氯化磷，用 时1小时，升温至回流滴加115g甲醛(36. 5% )，滴加完毕，保温，脱废酸143. 2g，降温补水 70g，加58g氢氧化钠(32% )调pH，降温，结晶，抽滤，400g水洗，干燥得双甘膦205. lg，含 量98. 3%，固体收率88. 8% 。 实施例3 取质量分数为32%的氢氧化钠溶液104g，水64g配成碱溶液，加入500ml烧瓶中， 升温至4(TC，开始缓慢加入亚氨基二乙腈(92% )，共加入103g，用时1小时。然后再加入 32%氢氧化钠156g，升温至9(TC，保温2小时，排氨0. 5小时，降温至83。C加40g30X盐酸， 然后过滤，滤液432. 9g。滤液转入1000ml烧瓶中在40 5(TC滴加165g三氯化磷，用时 1小时，升温至回流滴加105g甲醛(36. 5% )，滴加完毕，保温，脱废酸125. 6g，降温补水， 加60. 3g氢氧化钠(32% )调pH，降温，结晶，抽滤，400g水洗，干燥得双甘膦204. 9g，含量 98. 6%，固体收率89. 0%。 实施例4 取质量分数为50 %的氢氧化钾溶液100g，水100g配成碱溶液，加入500ml烧瓶 中，升温至4(TC，开始缓慢加入亚氨基二乙腈(92%)，共加入103g，用时l小时。然后再加 入50%氢氧化钾146. 9g，升温至95°C ，保温2小时，排氨0. 5小时，降温至80°C ，加40g30% 盐酸，然后过滤，滤液460. 2g。滤液转入1000ml烧瓶中在40 5(TC滴加153g三氯化磷，用时1小时，升温至回流滴加115g甲醛(36.5% )，滴加完毕，保温，脱废酸121.6g，降温补水，加61g 50%的氢氧化钾调pH，降温，结晶，抽滤，400g水洗，干燥得双甘膦205. lg，含量98. 1%，固体收率88.6%。 实施例5 取质量分数为32%的氢氧化钠溶液160g，水64g配成碱溶液，加入500ml烧瓶中，升温至4(TC，开始缓慢加入亚氨基二乙腈(92X)，先加入51.5g，用时0.5小时。然后再加入32%氢氧化钠53g，再加入30g亚氨基二乙腈，用时0. 5小时，然后再加入32%氢氧化钠50g，最后加入21. 5g亚氨基二乙腈，用时0. 5小时，升温至85t:，保温2小时，排氨0. 5小时，降温至8(TC加40g30X盐酸，然后过滤，滤液435. 4g，检测IDA含量为29. 6%。 实施例6 取实施例5中400g滤液转入1000ml烧瓶中在40 5(TC滴加142g三氯化磷，用时1小时，升温至回流滴加96. 5g甲醛(36. 5% )，滴加完毕，保温，脱废酸113g，降温补水，加54. lg氢本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种亚氨基二乙腈合成双甘膦的优化方法，其特征在于采用以下步骤： （１）将液态碱总量的４０％～６５％（重量）稀释为质量分数为２０～２５％的碱溶液，升温至４０～６０℃，然后投加亚氨基二乙腈，１～２小时全部投加完毕，亚胺基二乙腈加入５０％－１００％时补加剩余液态碱，剩余液态碱分１－５次加入；所述液态碱是质量分数为３２％的氢氧化钠溶液或质量分数为５０％的氢氧化钾溶液，亚氨基二乙腈与液态碱摩尔比为１∶２．１－２．２； （２）液态碱与亚氨基二乙腈全部投加完毕后，升温至８０～９５℃，保温１～２小时，然后脱氨半小时，保持温度为７５～８５℃加质量分数３０％的盐酸调ｐＨ至９－１１，得到亚氨基二乙酸及其钠盐溶液； （３）将步骤（２）所得溶液过滤，滤液在４０～５０℃滴加三氯化磷，滴加１～１．５小时，然后升温至回流滴加甲醛，反应生成双甘膦料浆，双甘膦料浆经脱酸、调ＰＨ、结晶、抽滤、水洗、干燥得双甘膦；亚氨基二乙腈、三氯化磷、甲醛的摩尔比为１∶１．１－１．２∶１．３－１．４。
【技术特征摘要】
一种亚氨基二乙腈合成双甘膦的优化方法，其特征在于采用以下步骤(1)将液态碱总量的40％～65％(重量)稀释为质量分数为20～25％的碱溶液，升温至40～60℃，然后投加亚氨基二乙腈，1～2小时全部投加完毕，亚胺基二乙腈加入50％-100％时补加剩余液态碱，剩余液态碱分1-5次加入；所述液态碱是质量分数为32％的氢氧化钠溶液或质量分数为50％的氢氧化钾溶液，亚氨基二乙腈与液态碱摩尔比为1∶2.1-2.2；(2)液态碱与亚氨基二乙腈全部投加完毕后，升温至80～95℃，保温1～2小时，然后脱氨半小时，保持温度为...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈桂元，孙国庆，陈琦，侯永生，孙文萍，赵超，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工有限公司，山东省除草剂工程技术研究中心，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]
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