【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于薄膜制备，具体涉及一种过渡金属硫族化合物薄膜的制备方法。
技术介绍
1、过渡金属硫族化合物cds、cdse属于ii-vi族化合物半导体，都为直接跃迁型。cds、cdse在室温下带隙分别约为2.5ev、1.7ev，化学稳定性好，透光率高，具有优异的光电性能，在太阳能电池、光探测器、光催化等领域有巨大应用前景。因此引起了研究人员广泛关注和研究兴趣。
2、cds、cdse硫族化合物薄膜的制备方法有多种，如磁控溅射、真空蒸镀、脉冲激光沉积、化学气相沉积、化学水浴沉积等。其中磁控溅射方法制备薄膜，具有膜致密、附着力好、沉积速率快、可规模化等优点，是常用的薄膜材料物理气相沉积技术之一。
3、目前以磁控溅射方法制备cds、cdse薄膜中，常常采用cds、cdse化合物陶瓷靶材。xiaobo hu等人以射频磁控溅射沉积的cds薄膜作为缓冲层，制备了sb2se3薄膜太阳能电池，优化后的电池效率达到5.91％，参见(5.91％-efficient sb2se3 solar cells with aradio-frequency magnetron-sputtered cds buffer layer[j].applied materialstoday,2019,16:367–374)。yonghuawang等人在cdte背面通过射频磁控溅射沉积cdse薄膜，对其进行钝化，以改善电池性能，参见(back-surface electric field passivation ofcdte solar cells u
技术实现思路
1、为了解决以上现有技术的缺陷和不足，本专利技术提供一种廉价、稳定可靠的过渡金属硫族化合物薄膜的制备方法。本专利技术的制备方法，先在室温下物理气相沉积前驱物薄膜，然后退火制得过渡金属硫族化合物薄膜。具体地，在室温下，以导热导电好的镉金属靶材和单质硫或硒源为原料，依次采用磁控溅射金属靶材、电阻加热蒸发硫或硒、磁控溅射金属靶材的方法在衬底上沉积得到前驱物薄膜，然后对前驱物退火制得cds、cdse硫族化合物薄膜。该方法具有原料成本低、靶材溅射过程中不会开裂、操作简单的优点。
2、本专利技术采用的方案如下：
3、一种廉价、稳定的过渡金属硫族化合物薄膜的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)清洗衬底，烘干后，置于真空腔室内衬底座上；
5、(2)将镉金属靶材安装在真空腔室中相应的靶工位，调整靶材与衬底的间距；
6、(3)称取硫粉或硒粉，置于蒸舟中，将蒸舟安装在真空腔室中相应的蒸发工位；
7、(4)对真空腔室进行抽真空，抽至本底真空后，向真空腔室内充入ar气；
8、(5)在ar气氛环境下，开启射频电源，溅射金属靶材，在衬底上沉积金属薄膜；在正式溅射沉积前，对金属靶材进行预溅射，时间为5～10min，预溅射过程中，衬底挡板要关闭，预溅射结束后开启衬底挡板，正式溅射金属靶材进行沉积，正式溅射时间为2～16min，预溅射和正式溅射的功率为80～150w；
9、(6)关闭衬底挡板、射频电源、ar气，真空腔室抽真空至0.1pa后，开启衬底挡板，加热蒸发，将蒸舟中硫粉或硒粉蒸发完；
10、(7)在ar气氛环境下，开启射频电源，溅射金属靶材，沉积得到前驱物薄膜；在正式溅射沉积前，对金属靶材进行预溅射，时间为5～10min，预溅射过程中，衬底挡板要关闭，预溅射结束后开启衬底挡板，正式溅射金属靶材进行沉积，正式溅射时间为2～16min，预溅射和正式溅射的功率为80～150w；
11、(8)将前驱物薄膜在常压惰性气氛中退火，制得过渡金属硫族化合物薄膜，制得cds薄膜的退火温度为300～600℃，退火时间5～60min；制得cdse薄膜的退火温度为400～500℃，退火时间为30～240min。
12、进一步地，步骤(1)中，所述衬底材料为石英玻璃、ito导电玻璃、蓝宝石、单晶硅；清洗衬底是将衬底材料依次在去离子水、丙酮、无水乙醇中分别超声波清洗15分钟，然后烘干。
13、优选地，上述步骤(2)中，镉金属靶材纯度为99.99wt％，靶材与衬底的间距大于8cm，小于或等于13cm；
14、优选地，上述步骤(3)中，硫粉质量为200～600mg，硒粉质量为200～300mg，纯度分别为99.5wt％和99.0wt％，蒸舟采用蒸发钼舟，蒸舟与衬底的间距为20cm。
15、优选地，上述步骤(4)中，真空腔室本底真空小于5×10-3pa，充入的ar气为高纯ar，纯度为99.999％。
16、优选地，上述步骤(5)、(6)和(7)中，衬底座转速为9～23rpm，衬底维持室温。
17、优选地，上述步骤(5)和(7)中，在正式溅射沉积前，对金属靶材进行预溅射，时间为5～10min，预溅射的作用是去除靶材表面的杂质，预溅射过程中，衬底挡板要关闭，预溅射结束后开启衬底挡板，正式溅射金属靶材进行沉积，正式溅射时间为2～16min，预溅射和正式溅射的功率相同，功率为80～150w。
18、优选地，上述步骤(6)中，开启电阻加热蒸发系统前，要关闭衬底挡板、射频电源、ar气，真空腔室抽真空至0.1pa后，开启衬底挡板，开启电阻加热蒸发系统，电流升至目标电流加热蒸发，将蒸舟中硫粉(或硒粉)蒸发完；加热蒸发硫粉的目标电流为45～55a；加热蒸发硒粉的目标电流为70～85a，蒸发完成后关闭衬底挡板。
19、优选地，在上述步骤(8)中，在退火前，对退火炉中石英管抽真空至50pa，然后缓慢充入高纯氩气，纯度为99.999％，气压保持为常压。
20、优选地，在上述步骤(8)中，将沉积了前驱物的衬底置于石英舟内，膜面朝上，在常压氩气中退火制得cds或cdse薄膜；制得cds薄膜的退火温度为300～600℃，退火时间5～60min；制得cdse薄膜的退火温度为400～500℃，退火时间为30～240min。
21、与现有技术相比，本专利技术的技术效果如下：
22、(1)本专利技术方法使用金属靶材、硫粉或硒粉，依次以磁控溅射、电阻加热蒸发、磁控溅射的顺序沉积前驱物薄膜，然后退火制备得到过渡金属硫族化合物薄膜。本专利技术中的靶材为金属靶材，成本低廉，在溅射中不存在靶材开裂的现象。
23、(2)本专利技术制备的过渡金属硫族化合物薄膜成分可调控，重复性好，操作简单，并且本专利技术与传统磁控溅射制备的过渡金属硫族化合物薄膜相比，透光率相当，而且磁控溅射和电阻加热蒸发设备已工业化，比较成熟，容易规模化制备和生产，因此本专利技术为过渡金属硫族化合物薄膜制备提供了一种可靠的方法。
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1.一种过渡金属硫族化合物薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述衬底材料为石英玻璃、ITO导电玻璃、蓝宝石或单晶硅；清洗衬底是将衬底材料依次在去离子水、丙酮、无水乙醇中分别超声波清洗15分钟，然后烘干。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中，镉金属靶材纯度为99.99wt％，靶材与衬底的间距，大于8cm，小于或等于13cm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，硫粉质量为200～600mg，硒粉质量为200～300mg，纯度分别为99.5wt％和99.0wt％，蒸舟采用蒸发钼舟，蒸舟与衬底的间距为20cm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中，真空腔室本底真空小于5×10-3Pa，充入的Ar气为高纯Ar，纯度为99.999％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(5)、(6)和(7)中，衬底座转速为9～23rpm，衬底维持室温。
7.根据权
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在上述步骤(8)中，在退火前，对退火炉中石英管抽真空至50Pa，然后缓慢充入高纯氩气，气压保持为常压。
...【技术特征摘要】
1.一种过渡金属硫族化合物薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述衬底材料为石英玻璃、ito导电玻璃、蓝宝石或单晶硅；清洗衬底是将衬底材料依次在去离子水、丙酮、无水乙醇中分别超声波清洗15分钟，然后烘干。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中，镉金属靶材纯度为99.99wt％，靶材与衬底的间距，大于8cm，小于或等于13cm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，硫粉质量为200～600mg，硒粉质量为200～300mg，纯度分别为99.5wt％和99.0wt％，蒸舟采用蒸发钼舟，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张仁刚，王团团，王朋杰，屈欣鹏，段会，刘宏玉，徐千山，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：
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