【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于膜分离领域，特别涉及一种在氧化石墨烯层状膜内均匀生长插层介质的方法。
技术介绍
0、技术背景
1、氧化石墨烯二维层状膜兼具规则的层间通道和良好的溶液加工性，在构筑高性能膜材料与吸附材料方面具有独特优势。然而，氧化石墨烯易形成紧密堆叠，造成传质阻力大，有效比表面积减少，不利于发挥其功能。针对此问题，研究者对氧化石墨烯层状膜的物化性能的调整进行了大量的研究，特别是在层间引入柱撑填料制备层状复合膜，如聚合物、金属盐、离子液体等(j.mater.chem.a,2020,8,10822–10830；journal ofmembranescience 650(2022)120402)。一方面，柱撑填料的加入能够有效提升层间距，增加层间分子传递通道；另一方面，柱撑材料具有一定的优先吸附性能，可望增加膜的选择性。然而，柱撑填料表面能大而易团聚，易出现尺寸不均、分布不均的问题，破坏层状膜的结构规整性，甚至产生缺陷。专利cn114042385a报道了一种将原位合成的碳量子点作为柱撑材料的方法，但碳量子点需要在微波条件下形成，而固相微波反应的条件难以控制，不利于安全生产与规模化制备。因此，柱撑填料的均匀插入仍是制备无缺陷超薄化复合膜的一大障碍。
技术实现思路
1、本专利技术在氧化石墨烯层状膜内均匀生长插层介质，解决了层间物理插层常见的不均匀、易团聚的问题。所制备的层状复合膜表现出良好的二氧化碳透过能力与吸附能力，可望在气体分离领域获得应用。
2、本专利技术采用的技术
3、将分散良好的a、b溶液混合液抽滤在微滤膜上，之后将c溶液抽滤进层间，在甲酸蒸气环境下反应后再进行热处理。
4、所述的制备方法，其特征在于，所述的a溶液为0.018-0.022g/l的氯氧化锆水溶液。
5、所述的制备方法，其特征在于，所述的b溶液为0.4-0.6g/l氧化石墨烯纳米片水溶液。
6、所述的制备方法，其特征在于，所述的插层介质相对于氧化石墨烯的质量百分比为3-9％。
7、所述的制备方法，其特征在于，所述的抽滤方法为，开始阶段不开启真空，采用错流方式，使料液横向流过膜表面；错流运行20-30min后改为真空死端过滤，在抽滤即将结束时加入适量的甲酸水溶液。
8、所述的制备方法，其特征在于，所述微滤膜的孔径为0.1-0.2μm。
9、所述的制备方法，其特征在于，c溶液为甲酸水溶液，其中甲酸与水的体积比为1:7-1:9。
10、所述的制备方法，其特征在于，反应条件为，100℃下反应1-1.5h。
11、所述的制备方法，其特征在于，所述的热处理温度为90-100℃。
12、本专利技术与现有技术相比，具有如下优点：
13、与直接插层技术，将插层剂与纳米片混合直接引入层间相比，本方法在限域空间内原位合成了金属-有机配合物，有效解决了插层剂体积较大、分布不均匀的问题，且反应过程采用蒸气调控，易实现放大。与氧化石墨烯膜相比，锆簇的引入增加了氧化石墨烯膜的层间距和材料对二氧化碳的吸附能力，提升了膜分离二氧化碳和氮气的能力。
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1.一种在氧化石墨烯层状膜内均匀生长插层介质的方法，其特征在于，将分散良好的A、B溶液混合液抽滤在微滤膜上，之后将C溶液抽滤进层间，在甲酸蒸气环境下反应后再进行热处理。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的A溶液为0.018-0.022g/L的氯氧化锆水溶液。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的B溶液为0.4-0.6g/L氧化石墨烯纳米片水溶液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属-有机配合物相对于氧化石墨烯的质量百分比为3-9％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的抽滤方法为，开始阶段不开启真空，采用错流方式，使料液横向流过膜表面；错流运行20-30min后改为真空死端过滤，在抽滤即将结束时加入适量的甲酸水溶液。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微滤膜的孔径为0.1-0.2μm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，C溶液为甲酸水溶液，其中甲酸与水的体积比为1:7-1:9。
8.如权利要求1所述的制备方法，
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的热处理温度为90-100℃。
...【技术特征摘要】
1.一种在氧化石墨烯层状膜内均匀生长插层介质的方法，其特征在于，将分散良好的a、b溶液混合液抽滤在微滤膜上，之后将c溶液抽滤进层间，在甲酸蒸气环境下反应后再进行热处理。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的a溶液为0.018-0.022g/l的氯氧化锆水溶液。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的b溶液为0.4-0.6g/l氧化石墨烯纳米片水溶液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属-有机配合物相对于氧化石墨烯的质量百分比为3-9％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其...
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