农业废弃物阴离子吸附剂及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种农业废弃物阴离子吸附剂及应用，是采用麦草秸秆、环氧氯丙烷与二甲胺为原料，在碱性介质存在条件下制备而成。在室温、振荡的条件下，调节废水ｐＨ≤７．０，加入该阴离子吸附剂，使吸附剂与染料废水的固液比≥０．４ｇ／Ｌ，振荡时间不少于３０ｍｉｎ，过滤，分离出阴离子吸附剂即可。该方法具有工艺简捷、成本低、经济适用，可再生等优点。本发明专利技术的吸附剂具有稳定性好、吸附效果好、适用范围广等特点，可广泛应用于阴离子染料废水的治理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农业废弃物深加工制备的阴离子吸附剂及其应用，属于化学及环境

技术介绍
农业秸秆是一种具有多种用途的可再生生物资源。我国是一个农业大国，农副产 品十分丰富，品种多数量大。据有关部门统计，我国农作物秸秆总产量超过7亿吨，但是，秸 秆的利用率在我国却很低仅占5%左右。农作物收获后，为保证土地的再次耕种，大量的农 作物秸秆被烧掉，既浪费了大量的自然资源，又对环境造成了污染。目前，国外已对一些农 业废弃物如甘蔗渣、花生壳、苹果渣、锯末、椰子壳、香蕉皮等改性制备成离子吸附剂。在我 国，麦草秸秆占我国农作物秸秆总产量15.2%，约1.06亿吨，是一种资源丰富的农业废弃 物。其主要成分为纤维素32. 1%，半纤维素29. 2%，木质素16.4%，灰分4.8%，其它成分 17. 5%。用来制备阴离子型吸附剂的主成分是其中的纤维素、木质素等活性成分。 目前，我国水资源受到了不同程度的污染，且有不断加剧的趋势。我国年污水排放 达600亿吨，其中80%以上未经处理或处理直接排放，严重污染了江河、湖泊和沿海海域的 水质。在污水总排放量中，工业污水约占60%左右，工业污水的防治已成为水污染防治的首 要任务。染料废水，其水量大、有机物含量高、色度深，是一种常见的难处理的工业废水。目 前，工业生产中染料废水的去除方法主要有絮凝、化学氧化、膜分离和活性炭吸附等，但这 些技术因效率低、成本高、或使用后需再生等原因，其广泛应用受到限制。其中活性染料，作 为一种典型的阴离子染料，用传统的处理方法更难以处理。 目前关于胺盐阴离子吸附剂的研究报道，参见岳文文，王宇，高宝玉等.改性麦 草秸秆对水中磷酸根吸附效果的研究[J].环境科学学报，2006. 26(12) :1983-1986. Anew procedureto produce lignocellulosic anion exchangers from agricultural waste materials[J]. BioresourceTechnology 83(2002) 195-198.但对于常温条件下麦草秸秆阴 离子吸附剂制备工艺并应用于染料废水的处理，目前国内未见文献报道。在国外文献数据 库中，目前未见相关文献报道。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中麦草秸秆胺盐阴离子吸附剂制备温度高、设备复杂、有机 物用量大造成的二次污染等问题，提供一种常温下制备的，二次污染小，具有良好贮存稳定 性和吸附效果的麦草秸秆阴离子吸附剂。 本专利技术还提供该阴离子吸附剂的应用，用所述的阴离子吸附剂处理含有阴离子染 料废水的方法。 本专利技术中的农业废弃物包括麦草秸秆、玉米秸秆和稻草秸秆。 本专利技术的技术方案如下 —种农业废弃物阴离子吸附剂，以农业废弃物秸秆、环氧氯丙烷和二甲胺为主要原料，按下述步骤制备 (1)粉碎的40-100目秸秆10-15g，加入150-250mL的浓度15wt% NaOH，常温下搅 拌反应1-1. 5h ;加入50-100ml环氧氯丙烷，在28-32t:下搅拌反应3_3. 5h ;将产物用去离 子水清洗，6(TC真空干燥10-12h。 (2)将干燥后的产物加入质量百分浓度为40wt^的二甲胺溶液100-120mL， 28-32t:下搅拌反应4. 5-5. 5h ;将终产物用去离子水清洗，在6(TC真空干燥10-12h，得麦草 秸秆阴离子吸附剂。 上述农业废弃物秸秆优选麦草秸秆。 上述步骤(1)中的秸秆预制方法优选如下将麦草秸秆剪断成长度8-10cm的段， 水洗涤除去泥土和灰尘。洗净后，在自然条件下风干或在105t:下烘干20-24h ;将风干或烘 干的麦草秸秆粉碎，过筛，留取40-100目备用。 本专利技术农业废弃物阴离子吸附剂作为水处理药剂在含有阴离子染料废水治理中 的应用。 上述的农业废弃物阴离子吸附剂的应用，方法如下 在室温，140r/min的振速下，用酸或碱调节废水pH《7. O，加入本专利技术的阴离子吸 附剂，使吸附剂与染料废水的固液比^ 0. 4g/L，振荡时间不少于30min，过滤，分离出阴离 子吸附剂。 优选的工艺条件为在室温，140r/min的振速下，用酸或碱调节废水pH = 2. 0-6. O，加入所制备的阴离子吸附剂，使吸附剂与染料废水的固液比为0. 8g/L-l. 8g/L，振 荡时间为60-120min，过滤，分离出阴离子吸附剂。 本专利技术制备得到的阴离子吸附剂是以(麦草)秸秆、环氧氯丙烷和二甲胺为原料， 以氢氧化钠为催化剂条件下制备而成。具有原料来源广泛，生产工艺简单、经济、适用等特 点。所制得的阴离子吸附剂成本明显低于脱色效果相同的活性炭成本。本专利技术与现有技术 相比，经济效益非常明显，对人类的环保事业有一定意义。附图说明 图1原麦草秸秆和本专利技术实施例1的阴离子吸附剂(改性后的麦草秸秆)的扫 描电镜(SEM)图片对照，左图为原麦草秸秆，右图为实施例1的阴离子吸附剂(放大倍 数X1K)。 图2原麦草秸秆和本专利技术实施例1的阴离子吸附剂(改性后的麦草秸秆)的X射 线衍射(XRD)谱图，图中下谱线1是原麦草秸秆，上谱线2是实施例1的阴离子吸附剂。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术做进一步说明，但不限于此。 实施例1、(麦草)阴离子吸附剂的制备 将麦草秸秆剪断成长度约10cm的片段，自来水洗涤出去泥土和灰尘。洗净，在 105t:下烘干24h ;将麦草秸秆粉碎，过筛，留取40-100目备用。 (1)取15g上述麦草秸秆于三口圆底烧瓶中， 入250ml的NaOH(15wt% )，常温 下搅拌反应lh ;加入100ml环氧氯丙烷，在3(TC下搅拌反应3. 5h ;将产物用去离子水清洗，460。C真空干燥12h。 (2)将干燥后的产物加入质量百分浓度为40wt^的二甲胺溶液120mL，3(TC下搅 拌反应5h ;将最终产物用去离子水清洗，在6(TC真空干燥12h，得改性麦草秸秆，即阴离子 吸附剂(13g)。 本实施例制备的阴离子吸附剂(改性麦草秸秆)，与原料麦草秸秆的扫描电镜SEM 对照如图1所示，XRD对照如图2所示。由图1可知，改性后的纤维在物态性质上已经与原 料秸秆纤维有了较大差别。原料麦草秸秆表面较为粗糙，而改性后的麦草秸秆表面更加光 滑，这是因为原秸秆在经过改性处理后，脱去了大部分半纤维素和木质素等成分，纤维的有 序度得到了提高。由图2可知，改性前后的麦草秸秆均在2e为22°和16°处各有一个主 峰和次峰，主峰代表高度有序的纤维素晶体结构，次峰代表有序度较低的多糖结构，这与天 然纤维素材料的衍射图谱一致。与原料麦草秸秆相比，改性后的麦草秸秆的衍射曲谱中主 峰和次峰的高度明显增加，说明改性后麦草秸秆的结晶程度增大，这是由于在碱性的改性 条件下， 一些附着在纤维上的杂质被去除，使纤维结构的有序度得到提高。 实施例2、阴离子吸附剂的应用 使用实施例1的阴离子吸附剂对含阴离子染料的废水进行脱色处理，废水中染料 初始浓度100mg/L。 工艺1 : 在室温，140r/min的振速下，用酸调节废水pH = 2. 0，加入阴离子吸附剂，使吸附 剂与染料废水的固液比为1.0g/L，振荡时间60min，过滤，分离出阴离子吸附剂即可。 工艺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种农业废弃物阴离子吸附剂，以农业废弃物秸秆、环氧氯丙烷和二甲胺为主要原料，按下述步骤制备：　　　　（１）粉碎的４０－１００目秸秆１０－１５ｇ，加入１５０－２５０ｍＬ的浓度１５ｗｔ％ＮａＯＨ，常温下搅拌反应１－１．５ｈ；加入５０－１００ｍｌ环氧氯丙烷，在２８－３２℃下搅拌反应３－３．５ｈ；将产物用去离子水清洗，６０℃真空干燥１０－１２ｈ，　　　　（２）将干燥后的产物加入质量百分浓度为４０ｗｔ％的二甲胺溶液１００－１２０ｍＬ，２８－３２℃下搅拌反应４．５－５．５ｈ；将终产物用去离子水清洗，在６０℃真空干燥１０－１２ｈ，得麦草秸秆阴离子吸附剂。

【技术特征摘要】
一种农业废弃物阴离子吸附剂，以农业废弃物秸秆、环氧氯丙烷和二甲胺为主要原料，按下述步骤制备(1)粉碎的40-100目秸秆10-15g，加入150-250mL的浓度15wt％NaOH，常温下搅拌反应1-1.5h；加入50-100ml环氧氯丙烷，在28-32℃下搅拌反应3-3.5h；将产物用去离子水清洗，60℃真空干燥10-12h(2)将干燥后的产物加入质量百分浓度为40wt％的二甲胺溶液100-120mL，28-32℃下搅拌反应4.5-5.5h；将终产物用去离子水清洗，在60℃真空干燥10-12h，得麦草秸秆阴离子吸附剂。2. 如权利要求1所述农业废弃物阴离子吸附剂，其特征在于所述农业废弃物秸秆是麦 草秸秆。3. 如权利要求2所述农业废弃物阴离子吸附剂，其特征在于步骤(1)中的秸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李倩，钟倩倩，岳钦艳，高宝玉，许醒，王文懿，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88[]