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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工,涉及一种铟的化合物的制备,具体涉及一种无水硫酸铟及其制备方法。
技术介绍
1、无水硫酸铟为白色晶型粉末,在空气中极易潮解,易溶于水,加热至750℃以上易发生热分解,且具有一定的毒性。无水硫酸铟可用于配制镀铟液,可应用于冶金、化工及临床医学等领域,用途非常广泛。
2、cn113789522a公开了一种电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法,该制备方法以金属铟为阳极,配置阴极,以硫酸根高电位金属离子溶液为电解液,进行电解;电解过程中,阳极的金属铟被氧化溶解变为铟离子,电解液中的高电位金属离子被还原成金属态沉积在阴极上;将电解后的电解液过滤,将滤液进行结晶,获得硫酸铟晶体。该方法存在生产周期时间长,能耗大,产生大量酸性废水的缺点,生产的硫酸铟晶体易含有杂质。
3、现有制备无水硫酸铟的方法均存在生产周期长、生产成本高、硫酸铟晶体中易含有杂质等问题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的缺陷和不足,第一方面,本专利技术提供一种无水硫酸铟的制备方法;第二方面,本专利技术提供一种无水硫酸铟。
2、为实现上述目的,本专利技术提供以下技术方案。
3、第一方面,本专利技术提供一种无水硫酸铟的制备方法,包括如下步骤:
4、步骤1,向硫酸溶液中添加氧化铟,加热,得到混合溶液a;
5、步骤2,向混合溶液a中添加双氧水溶液,反应得到浆料b;
6、步骤3,将浆料b固液分离,得到分离液c,蒸发结晶分离液c得到粗硫酸铟
7、步骤4,将步骤3中得到的粗硫酸铟加入去离子水中溶解,再次蒸发结晶,得到高纯硫酸铟;
8、步骤5,煅烧步骤4得到的高纯硫酸铟,得到无水硫酸铟。
9、优选地,步骤1中,混合溶液a的ph值小于0。
10、优选地,步骤1中,硫酸溶液的浓度为1~2.5mol/l。
11、优选地,步骤1中,硫酸溶液和氧化铟的初始液固比为4~20∶1ml/g。
12、优选地,步骤1中,加热温度为50~65℃;加热时长为1~3h。
13、优选地,步骤1中,搅拌速率为100~150rpm。
14、优选地,步骤2中,双氧水溶液的质量浓度为30~50%。
15、优选地,步骤2中,双氧水溶液与浆料b的体积比为1∶6~40。
16、进一步优选,步骤2中,反应温度为50~55℃,反应时间为2~4h。
17、优选地,步骤3中,蒸发结晶的温度为50~80℃,蒸发结晶的时间为1~4h。
18、进一步优选,蒸发结晶的温度为60~80℃,蒸发结晶的时间为2~3。
19、优选地,步骤4中,重复去离子水溶解、蒸发结晶2~3次。
20、优选地,步骤4中,蒸发结晶的温度为70~100℃,蒸发结晶的时间为1~6h。
21、优选地,步骤5中,煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为3~6h。
22、第二方面,本专利技术提供一种无水硫酸铟,由上述制备方法制备得到。
23、与现有技术相比,本专利技术具有以下明显的有益效果:
24、本专利技术利用氧化铟作为铟源生产无水硫酸铟,工艺简单、除杂效果好、成本低,并且无废水产生,无需处理废液,有利于推广和市场化。
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1.一种无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,步骤1中,混合溶液A的pH值小于0。
3.如权利要求1所述的无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,步骤1中,硫酸溶液和氧化铟的初始液固比为4~20∶1mL/g;加热温度为50~65℃;加热时长为1~3h。
4.如权利要求1所述的无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,双氧水溶液的质量浓度为30~50%。
5.如权利要求1或2所述的无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,步骤2中,双氧水溶液与浆料B的体积比为1∶6~40。
6.如权利要求1或2所述的无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,步骤3中,蒸发结晶的温度为50~80℃,蒸发结晶的时间为4~8h。
7.如权利要求1所述的无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,步骤4中,重复去离子水溶解、蒸发结晶2~3次;蒸发结晶的温度为70~100℃,蒸发结晶的时间为6~12h。
8.如权利要求1所述的无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,步骤5中,煅烧温度为300~500℃,
9.一种无水硫酸铟,其特征在于,由上述权利要求1~8任意一项所述的无水硫酸铟的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,步骤1中,混合溶液a的ph值小于0。
3.如权利要求1所述的无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,步骤1中,硫酸溶液和氧化铟的初始液固比为4~20∶1ml/g;加热温度为50~65℃;加热时长为1~3h。
4.如权利要求1所述的无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,双氧水溶液的质量浓度为30~50%。
5.如权利要求1或2所述的无水硫酸铟的制备方法,其特征在于,步骤2中,双氧水溶液与浆料b的体积比为1∶6...
【专利技术属性】
技术研发人员:曹银镭,刘鸿飞,肖红军,叶健明,
申请(专利权)人:广东先导稀贵金属材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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