【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于饮用水净化及废水污染治理领域，具体涉及一种纳滤膜的制备方法。
技术介绍
1、膜分离技术作为一种通过物理截留的环境友好型的高效分离技术，广泛应用于水处理领域。纳滤膜是一种孔径介于多孔超滤膜和致密反渗透膜之间的分离膜，凭借其较低的运行压力、较高的水通量、可以有效截留水体中的溶解性有机物和硬度等优势，被广泛应用饮用水净化及废水污染治理领域。其中，由聚酰胺层和多孔基膜组成的复合膜是当前使用最广的纳滤膜。常用的纳滤膜制备方法包括：相转化法、层层自组装法、二维纳米片堆叠法、界面聚合法等。由于界面聚合具有孔隙尺寸和分子筛选性可控、操作简便以及可定制化等特点，使其成为制备纳滤膜的首选方法。
2、然而，界面聚合制备的纳滤膜自身的一些问题限制了其在分离、纯化和污水处理等方面的大规模应用。(1)、目前可用的多孔超滤膜作为界面聚合的基膜表现出较差的亲水性和较低的孔隙率，从而导致水相中的胺单体在基膜上渗透不足，从而在pa层形成缺陷；(2)、有机相均苯三甲酰氯(tmc)的界面聚合速度较快，使得难以从动力学层面控制界面聚合过程，这样制备的聚酰胺层往往厚度较大，影响纳滤膜的性能。因此如何优化多孔基膜的结构和控制界面聚合反应成为了当前的研究重点。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是要解决现有界面聚合制备用于水软化的纳滤膜的方法因有机相tmc的界面聚合速度较快，使得制备的纳滤膜聚酰胺层厚度较厚，结构缺陷较多，导致纳滤膜的分离性能降低的问题，而提供一种2d蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法。p>
2、一种2d蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
3、一、超滤膜的预处理：
4、使用去离子水对超滤膜进行冲洗，再浸泡在无水乙醇中一段时间，使用时取出，再使用去离子水将膜表面的无水乙醇冲洗干净，得到预处理后的超滤膜；
5、二、制备相转变溶菌酶缓冲液：
6、①、将溶菌酶溶于一定ph的缓冲液中，得到溶菌酶溶液；
7、②、将三(2-羧乙基)膦盐酸盐溶于一定ph的缓冲液中，得到三(2-羧乙基)膦盐酸盐溶液；
8、③、将溶菌酶溶液和三(2-羧乙基)膦盐酸盐溶液混合，得到相转变溶菌酶缓冲液；
9、三、配置水相溶液：
10、向去离子水中加入哌嗪，搅拌均匀，得到水相溶液；
11、四、配置有机相溶液：
12、将均苯三甲酰氯溶于isopar-g中，搅拌均匀后静置一段时间，得到有机相溶液；
13、五、固定超滤膜：
14、将预处理后的超滤膜裁剪成与玻璃板尺寸相同的长方形，再放到玻璃板上，再将玻璃板固定到框架中，得到固定有超滤膜的框架；
15、六、将固定有超滤膜的框架浸入到相转变溶菌酶缓冲液中孵育一段时间，取出后得到2d蛋白质纳米夹层修饰后的超滤膜；
16、七、使用tris-hcl缓冲液冲洗超滤膜表面4次～5次，去除超滤膜表面残留的相转变溶菌酶缓冲液；
17、八、将2d蛋白质纳米夹层修饰后的超滤膜浸入到水相溶液中静置一段时间，取出后使用n2吹扫枪除去表面肉眼可见的水相溶液，再浸入到有机相溶液中静置一段时间，取出后再使用n2吹扫枪除去表面肉眼可见的有机相溶液，最后放入一定温度的烘箱中交联一段时间，得到2d蛋白质纳米夹层纳滤膜。
18、本专利技术的原理：
19、1、由于目前用作界面聚合基膜的多孔超滤膜通常表现出对胺单体较差的吸附性和较低的孔隙率，导致水相中的胺单体在基膜上渗透不足，从而在聚酰胺(pa)层形成缺陷，选择合适的中间夹层能够有效解决这一问题。在中性ph下，溶菌酶溶液能够与三(2-羧乙基)膦盐酸盐(tcep)溶液混合后转变为2d蛋白质纳米薄膜，具体机理是溶菌酶链中的二硫键被tcep还原后，所得部分未折叠的单体聚集形成淀粉样蛋白纳米球，在溶液表面进一步分层组装成相转变溶菌酶涂层(ptl)。该方法制备的ptl纳米膜能够在金属、有机和无机材料表面实现快速组装，因此能够简单快速的在超滤膜表面形成致密的ptl纳米膜，这种在超滤膜表面形成的2d纳米膜作为后续界面聚合反应生成的聚酰胺层与基膜之间的中间夹层。
20、2、有机相均苯三甲酰氯(tmc)的界面聚合速度较快，使得难以从动力学层面控制界面聚合过程，这样制备的聚酰胺层往往厚度较大，影响纳滤膜的性能。而在进行界面聚合前，在pes基膜上使用溶菌酶与tcep自组装形成2d蛋白质纳米夹层，形成ptl/pes基膜，在ptl/pes基膜上进行界面聚合能够减少水相中的哌嗪(pip)侵入聚酰胺层，减缓pip的扩散，形成更薄、无缺陷的聚酰胺膜，以提升水通量和截盐率。
21、本专利技术的有效果：
22、1、本专利技术所制备的2d蛋白质纳米夹层制备方法简单、易操作、周期短、成本较低，适合大规模的基膜改性；
23、2、本专利技术在基膜上制备2d蛋白质纳米夹层后界面聚合形成的聚酰胺层厚度减小，粗糙度明显增加，具有密集的结节状突起。
24、3、本专利技术制备的纳滤膜(ptl-pa膜)在对二价盐和一价盐的去除率均高于相同制备条件下无中间夹层的纳滤膜(pa膜)，其中ptl-pa膜对mgcl2的截留率是pa膜的2.8倍，对mgso4的截留率提高了11.4％，对nacl的截留率提升了一倍，对na2so4的截留率接近。
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1.一种2D蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种2D蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中使用去离子水对超滤膜进行冲洗，再浸泡在无水乙醇中24h以上；步骤一中所述的超滤膜为聚醚砜膜、聚四氟乙烯膜、聚偏二氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜或醋酸纤维素膜。
3.根据权利要求1所述的一种2D蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的缓冲液为HEPES缓冲液或Tris-HCl缓冲液；所述的缓冲液的浓度为10mmol/L，pH值为7.0～7.5；步骤二①中所述的溶菌酶溶液的浓度为0.2mg/mL～2mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种2D蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的缓冲液为HEPES缓冲液或Tris-HCl缓冲液；所述的缓冲液的浓度为10mmol/L，pH值为7.5～8.5；步骤二②中所述的三(2-羧乙基)膦盐酸盐溶液的浓度为4mmol/L～50mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种2D蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方
6.根据权利要求1所述的一种2D蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的水相溶液中哌嗪的质量分数为0.1wt％～1wt％。
7.根据权利要求1所述的一种2D蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤四中所述的搅拌的速度为500r/min～600r/min，搅拌的时间为6h～8h；步骤四中所述的有机相溶液中均苯三甲酰氯的浓度为0.05wt％～0.15wt％；步骤四中所述的静置的时间为1h～2h。
8.根据权利要求1所述的一种2D蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤五中所述的框架的材质为橡胶或聚四氟乙烯；步骤六中所述的孵育的时间为0.5h～3h。
9.根据权利要求1所述的一种2D蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤七中所述的Tris-HCl缓冲液的浓度为10mmol/L，pH值为7.0～7.5。
10.根据权利要求1所述的一种2D蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤八中将2D蛋白质纳米夹层修饰后的超滤膜浸入到水相溶液中静置的时间为1min～10min；步骤八中浸入到有机相溶液中静置的时间为30s～120s；步骤八中所述的烘箱的温度为40℃～60℃，交联的时间为5min～30min。
...【技术特征摘要】
1.一种2d蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种2d蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中使用去离子水对超滤膜进行冲洗，再浸泡在无水乙醇中24h以上；步骤一中所述的超滤膜为聚醚砜膜、聚四氟乙烯膜、聚偏二氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜或醋酸纤维素膜。
3.根据权利要求1所述的一种2d蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的缓冲液为hepes缓冲液或tris-hcl缓冲液；所述的缓冲液的浓度为10mmol/l，ph值为7.0～7.5；步骤二①中所述的溶菌酶溶液的浓度为0.2mg/ml～2mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种2d蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的缓冲液为hepes缓冲液或tris-hcl缓冲液；所述的缓冲液的浓度为10mmol/l，ph值为7.5～8.5；步骤二②中所述的三(2-羧乙基)膦盐酸盐溶液的浓度为4mmol/l～50mmol/l。
5.根据权利要求1所述的一种2d蛋白质纳米夹层纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二③中所述的溶菌酶溶液和三(2-羧乙基)膦盐酸盐溶液的体积比为1:1。
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