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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土矿浸出母液处理,具体涉及一种短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法。
技术介绍
1、稀土矿浸出母液中含有大量的稀土等金属元素,目前对稀土矿浸出母液中的稀土进行回收的方法主要采用碳酸氢铵除杂、沉淀工艺,具体是先在除杂池中加入碳酸氢铵调节溶液ph值以沉淀杂质铝离子,静置,待固液分离后,将向上清液排入沉淀池中并继续添加碳酸氢铵沉淀稀土,该工艺流程长,母液处理速度慢,机械化程度低,且大量使用铵盐容易造成氨氮污染。
2、为解决使用大量碳酸氢铵而引起的氨氮污染问题,中国专利cn 105838881 b公开了一种南方离子型稀土矿浸取液除杂工艺,其以氧化镁为沉淀剂,直接将氧化镁固体投加到离子型稀土矿浸出母液中,获得氢氧化稀土、氢氧化铝及氧化镁富集物,再用氢氧化钠溶解氢氧化铝,从而达到除杂的目的。该技术虽然从源头上解决了氨氮污染问题,但存在如下缺点:(1)氧化镁的溶解度非常低,导致沉淀反应过程非常缓慢,反应时间长,尤其是沉淀低浓度稀土时;(2)氢氧化稀土完全沉淀的ph值较高,母液中的硅酸盐容易沉淀,导致产品中二氧化硅含量过高;(3)因氧化镁为难溶物,容易被夹带到稀土产品中,导致过程控制要求高,不易操作;(4)仍然采用传统的反应-澄清池,耗时长,搅拌不够充分,易导致产品中氧化镁含量过高,且整个过程基本为人工操作,产品质量稳定性差。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法。本专利技术解决了氧化镁工艺反应速
2、本专利技术是采用以下技术方案实现的:
3、本专利技术所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,包括如下步骤:
4、步骤1,测定稀土浸出母液中稀土及铝离子浓度,然后将所述稀土浸出母液从共沉淀反应釜底部注入;
5、步骤2,然后将沉淀剂1加入到共沉淀反应釜中,搅拌后以沉淀稀土浸出母液中全部铝离子及大部分稀土离子,所述沉淀剂1为氧化镁或氧化钙;
6、步骤3,将共沉淀反应釜中的液体从上端开口溢流至完全沉淀反应釜中,并向完全沉淀反应釜底部注入沉淀剂2,搅拌使其充分反应,所述沉淀剂2为碳酸氢钠、碳酸氢镁或碳酸氢铵中的一种或多种;
7、步骤4,将完全沉淀反应釜中液体经顶部溢流至中转桶,再用压力泵将中转桶中的液体输送至固液分离器进行在线固液分离,获得稀土富集物,上清液返回浸矿;
8、步骤5,将所述稀土富集物转运至碱溶反应釜,并加入氢氧化钠,搅拌使其充分反应,获得氢氧化稀土沉淀和高碱上清液;
9、步骤6,在所述高碱上清液中加入硫酸,获得氢氧化铝沉淀和高盐废水;
10、步骤7,向所述高盐废水中加入石灰水,获得硫酸钙沉淀和氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液可回收利用。
11、优选的,所述共沉淀反应釜的个数为1-10个,所述完全沉淀反应釜个数为1-5个。
12、进一步优选的,所述共沉淀反应釜个数为所述完全沉淀反应釜个数的2倍,反应釜罐体下部及顶部的侧壁开有若干进料口和出料口。
13、优选的,所述稀土矿浸出母液流速v母与共沉淀反应釜个数n及容积v的关系如下:
14、稀土矿浸出母液流速v母=n×v/40min-1~n×v/10min-1。
15、进一步优选的,所述稀土矿浸出母液流速v母与共沉淀反应釜个数n及容积v的关系如下:
16、稀土矿浸出母液流速v母=n×v/25min-1~n×v/15min-1。
17、优选的,所述沉淀剂1的流速v沉淀剂1与浸出矿母液中铝w铝及稀土离子wre浓度、母液流速及沉淀剂1浓度w沉淀剂1的关系如下:
18、v沉淀剂1=[(1.5×w铝+0.15×wre)×v母]/w沉淀剂1~[(1.5×w铝+0.25×wre)×v母]/w沉淀剂1。
19、进一步优选的,所述沉淀剂2的流速v沉淀剂2与母液中稀土离子wre浓度、母液流速及沉淀剂2浓度w沉淀剂2的关系如下:
20、v沉淀剂2=0.12×wre×v母/w沉淀剂2~0.20×wre×v母/w沉淀剂2。
21、优选的,所述碱溶反应釜内的温度为20℃~150℃;所述氢氧化钠的浓度为3mol/l~8mol/l。
22、进一步优选的,所述氢氧化钠的浓度为4mol/l~6mol/l。
23、优选的,所述加入硫酸的量以使所述高碱上清液的ph为6~7。
24、与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:
25、本专利技术提供了一种短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,该方法以碱性氧化物和碳酸氢盐为组合沉淀剂,采用分段给药机制,结合多级搅拌及在线固液分离系统,实现离子型稀土矿浸出母液中稀土离子的连续回收。
26、本专利技术利用碱性氧化物沉淀所有的杂质铝离子及大部分的稀土离子,再用碳酸氢盐沉淀剩余的稀土离子,可有效解决纯碱性氧化物完全沉淀稀土离子ph值过高,导致产品中二氧化硅含量过高的问题,同时也可解决碱性氧化物沉淀低浓度稀土时反应速率慢的问题,显著提高母液处理效率。
27、本专利技术通过添加少量的碳酸氢盐,可避免大量使用碳酸氢盐除杂沉淀而引起的环境问题。
28、本专利技术通过分段给药一步实现杂质铝离子及稀土离子的沉淀,缩短了生产周期,使矿区大体量的母液得以快速循环。
29、本专利技术采用廉价的石灰处理硫酸钠废水,在实现高盐废水无害化处理的同时回收了高价值的氢氧化钠,具有显著的经济效应。
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1.一种短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,所述共沉淀反应釜的个数为1-10个,所述完全沉淀反应釜个数为1-5个。
3.根据权利要求2所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,所述共沉淀反应釜个数为所述完全沉淀反应釜个数的2倍,反应釜罐体下部及顶部的侧壁开有若干进料口和出料口。
4.根据权利要求1所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,所述稀土矿浸出母液流速v母与共沉淀反应釜个数n及容积V的关系如下:
5.根据权利要求4所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,所述稀土矿浸出母液流速v母与共沉淀反应釜个数n及容积V的关系如下:
6.根据权利要求1所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,所述沉淀剂1的流速v沉淀剂1与浸出矿母液中铝w铝及稀土离子wRE浓度、母液流速及沉淀剂1浓度w沉淀剂1的关系如下:
7.根据权利
8.根据权利要求1所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,所述碱溶反应釜内的温度为20℃~150℃;所述氢氧化钠的浓度为3mol/L~8mol/L。
9.根据权利要求8所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,所述氢氧化钠的浓度为4mol/L~6mol/L。
10.根据权利要求1所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,所述加入硫酸的量以使所述高碱上清液的pH为6~7。
...【技术特征摘要】
1.一种短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,所述共沉淀反应釜的个数为1-10个,所述完全沉淀反应釜个数为1-5个。
3.根据权利要求2所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,所述共沉淀反应釜个数为所述完全沉淀反应釜个数的2倍,反应釜罐体下部及顶部的侧壁开有若干进料口和出料口。
4.根据权利要求1所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,所述稀土矿浸出母液流速v母与共沉淀反应釜个数n及容积v的关系如下:
5.根据权利要求4所述短流程阶段性给药连续处理稀土矿浸出母液的方法,其特征在于,所述稀土矿浸出母液流速v母与共沉淀反应釜个数n及容积v的关系如下:
6.根据权利要求1所述短流程阶段性给药连续处...
【专利技术属性】
技术研发人员:邱森,邱廷省,刘根香,严华山,洪本根,刘辉,朱根松,樊泽豪,王明照,钟涛生,
申请(专利权)人:赣南科技学院,
类型:发明
国别省市:
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