【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及特种石墨材料领域，尤其是涉及一种高性能多孔石墨材料专用改性沥青及其制备方法。
技术介绍
1、随着电子半导体、绿色催化，航空航天等国家战略型行业的发展，多孔石墨材料已成为多个应用领域中的关键材料，在高温气体传输，负载贵金属催化反应，航天器燃料混合等方面发挥不可替代的作用。沥青是多孔石墨材料制备过程中的重要原料。现有的多孔石墨材料生产工艺中，通常采用混捏工艺将提取配比好的骨料、石油焦等原料混合预热至一定温度后，与石油沥青或煤沥青同时加入至混捏装置内，进行混捏处理。在此过程中，沥青作为粘结剂，通过键合作用，将骨料颗粒牢固地粘结在一起，形成具有较高强度和稳定性的石墨结构；同时，沥青还能够部分填充骨料颗粒之间的空隙，改善材料的致密性，进而提高多孔石墨材料的整体强度及热稳定性等；并且，沥青还能够调节多孔石墨材料制备过程中的石墨化程度，通过在高温调节下，沥青与骨料颗粒之间的相互作用，稳定材料微管结构，进而实现调节多孔石墨材料性能的目的。
2、但是，目前市场上多孔石墨使用的石油沥青或煤焦油沥青并非针对于多孔石墨材料的专用沥青，其具有杂质含量高、杂质种类复杂、批质量指标不稳定、有效族组成（如甲苯不溶物、喹啉不溶物、β组分）含量配比不佳等多项缺陷。其会导致多孔石墨材料在制备过程中，所需的混捏时间长；且混捏制得的中间相材料不稳定，在后续多孔石墨的成型过程中易出现开裂、强度低、尺寸稳定性差的问题，成品性能及成品合格率有待进一步提高。同时，其还会导致多孔石墨材料的残碳率偏低，石墨化程度不理想，易于出现孔隙率控制不稳定、焙烧合格率
3、为克服现有沥青存在的杂质含量高、杂质种类复杂、批质量指标不稳定、有效族组成含量低的缺陷，现有技术通常采用有机溶剂溶解沥青后，经分离除杂、加热过滤、离心等方式，但其又存在有操作复杂，处理能耗高，污染性高，环境友好性差，设备投资高，生产危险性大等缺陷。
4、由此，提供一种能够克服前述技术缺陷的高性能多孔石墨材料专用改性沥青及其制备方法，对于多孔石墨材料的制备具有重要技术意义。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种高性能多孔石墨材料专用改性沥青及其制备方法，能够克服现有各种来源的沥青不适用于多孔石墨材料的问题，避免多孔石墨材料成型过程中易出现的开裂、强度较低、尺寸稳定性差的问题，优化常规多孔石墨的孔隙率控制不稳定、焙烧合格率低等问题，进一步改善等静压石墨材料强度、高温稳定性及成品合格率。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，包括有以下步骤：沉降处理、一次催化改质、二次催化改质；
4、所述沉降处理的方法为，原料沥青升温熔化后进行沉降处理，获得沉降处理后的沥青；
5、所述原料沥青的具体指标为：软化点温度为70-100℃，灰分含量为0.25-0.3wt%，挥发分含量为58-61wt%，残碳含量为44-54wt%，甲苯不溶物含量为15-25wt%，喹啉不溶物含量为8-14wt%，β组分含量为16-18wt%；
6、优选的，所述原料沥青的软化点温度为80-100℃。
7、所述一次催化改质的方法为，将沉降处理后的沥青导入至反应釜内，搅拌加热至高于沥青软化点温度30-70℃，投入第一催化剂，保温搅拌，获得一次催化改质物；
8、所述第一催化剂为以下之一：酸性氧化铝、氧化钒、氧化铂；
9、所述二次催化改质的方法为，在一次催化改质的温度条件下，将第二催化剂投入至一次催化改质物中，控制反应釜内真空度为0.07-0.085mpa，保温反应，自然冷却，获得高性能多孔石墨材料专用改性沥青；
10、所述第二催化剂为以下之一：二硝基萘、硫脲、硝酸铵。
11、优选的，所述沉降处理中，升温熔化温度为170-200℃，沉降处理时间为40-48h。
12、优选的，所述一次催化改质中，投入第一催化剂后的保温搅拌时间为1-3h。
13、优选的，所述一次催化改质中，第一催化剂的添加质量为反应釜内沥青总质量的0.1-2％；更优选的，第一催化剂的添加质量为反应釜内沥青总质量的0.7-1%。
14、优选的，所述二次催化改质中，在真空度0.07-0.085mpa条件下的保温反应时间为1-3h。
15、优选的，所述二次催化改质中，第二催化剂的添加质量为一次催化改质物总质量的2-5%。
16、进一步的，所述沉降处理的方法为，将原料沥青投入至底部为锥形的沥青沉降罐内，开始升温，升温过程中待原料沥青熔化后开启搅拌，并控制搅拌速率为30-80rpm；待温度升温至170-200℃，保温搅拌40-48h后，趁热开启沥青沉降罐底部放料阀，将沉降至沥青沉降罐底部锥形区域内的大颗粒杂质放料排出后，获得沉降处理后的沥青。
17、一种高性能多孔石墨材料专用改性沥青，采用前述的制备方法制得；
18、所述高性能多孔石墨材料专用改性沥青中，甲苯不溶物含量＞30wt%，喹啉不溶物含量＜8wt%，β组分含量＞25wt%。
19、进一步的，所述高性能多孔石墨材料专用改性沥青，软化点温度为150-180℃，灰分含量＜0.3wt%，挥发分含量＜58wt%，残碳含量为58-74wt%。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
21、1）本专利技术的高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，针对于现有常规沥青无法有效适用于多孔石墨材料的缺陷，针对于常规沥青特性，以及常规沥青中有效族成分（甲苯不溶物、喹啉不溶物、β组分）在多孔石墨材料制备中所起的不同作用，通过对原料沥青进行特定操作及工艺参数的沉降处理后，在一次催化改质中，采用第一催化剂对沥青进行一次催化改质，调节沥青中有效族成分含量及配比，并调节沥青分子量；然后在二次催化改质中，采用第二催化剂与第一催化剂相配合，协同催化聚合作用，在特定操作及工艺参数条件下，进一步控制沥青中各有效族成分含量及含量配比至预定范围，控制沥青聚合程度及分子量水平；并在二次催化改质过程中结合减压环境，通过真空系统排出蒸发出的无效轻组分，提高沥青中各有效族成分含量及配比的可控性，能够克服现有各种来源的沥青不适用于多孔石墨材料的问题，避免多孔石墨材料成型过程中易出现的开裂、强度较低、尺寸稳定性差的问题，优化常规多孔石墨的孔隙率控制不稳定、焙烧合格率低等问题，进一步改善等静压石墨材料强度、高温稳定性及成品合格率。
22、2）本专利技术的高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，能够适用于现有的常规市售原料沥青，原料适应性强；经沉降处理、一次催化改质、二次催化改质后，能够保持制得的多孔等静压石墨材料专用改性沥青的有效成分含量在预定范围内，有效保证后续改性沥青在高性能多孔石墨材料中的应用效果，提高多孔石墨材料中混捏制得的中间相材料的稳定性，有效避免本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：沉降处理、一次催化改质、二次催化改质；
2.根据权利要求1所述的高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，其特征在于，所述沉降处理中，升温熔化温度为170-200℃，沉降处理时间为40-48h。
3.根据权利要求1所述的高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，其特征在于，所述一次催化改质中，投入第一催化剂后的保温搅拌时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，其特征在于，所述一次催化改质中，第一催化剂的添加质量为反应釜内沥青总质量的0.1-2%。
5.根据权利要求1所述的高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，其特征在于，所述二次催化改质中，在真空度0.07-0.085MPa条件下的保温反应时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，其特征在于，所述二次催化改质中，第二催化剂的添加质量为一次催化改质物总质量的2-5%。
7.根据权利要求1所述的高性能
8.一种高性能多孔石墨材料专用改性沥青，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制得；
9.根据权利要求8所述的高性能多孔石墨材料专用改性沥青，其特征在于，所述高性能多孔石墨材料专用改性沥青，软化点温度为150-180℃，灰分含量＜0.3wt%，挥发分含量＜58wt%，残碳含量为58-74wt%。
...【技术特征摘要】
1.一种高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：沉降处理、一次催化改质、二次催化改质；
2.根据权利要求1所述的高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，其特征在于，所述沉降处理中，升温熔化温度为170-200℃，沉降处理时间为40-48h。
3.根据权利要求1所述的高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，其特征在于，所述一次催化改质中，投入第一催化剂后的保温搅拌时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，其特征在于，所述一次催化改质中，第一催化剂的添加质量为反应釜内沥青总质量的0.1-2%。
5.根据权利要求1所述的高性能多孔石墨材料专用改性沥青的制备方法，其特征在于，所述二次催化改质中，在真空度0.07-0.085mpa条件下的保温反应时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的高性能多孔石墨材料专...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾强，李华青，刘永，袁宏，王海祥，夏庆路，
申请(专利权)人：山东红点新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。