本发明专利技术是一种甲磺酸胺银杏内酯Ｂ的高效液相色谱分析方法，使用不同极性的色谱柱，用一种或几种有机溶剂和水相的混合液体作为流动相，在柱温１０－５０℃，流动相流速为０．１－１０ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为１９０－４００ｎｍ的检测条件下，采用紫外检测器或二极管阵列检测器，对甲磺酸胺银杏内酯Ｂ原料药及其制剂进行鉴别、有关物质检查与含量测定，以控制其质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲磺酸胺银杏内酯B的高效液相色谱分析方法，对该化合 物的原料药及其制剂的质量控制具有良好作用，其
属于药物的分析方 法。甲磺酸胺银杏内酯B是一种甲磺酸盐，其母核部分是银杏内酯B经衍生修饰 后得到的一种含氨基的分子。银杏内酯B(GinkgolideB， GB)是从银杏叶中提取 的一种六环笼状结构的二萜类化合物，是迄今发现的最强的血小板活化因子 (PAF)拮抗剂。甲磺酸胺银杏内酯B为半合成的创新化合物，分子式为 C24H33O10N'CH4O3S，分子量为591.63。分子结构如下甲磺酸胺银杏内酯B为PAF特异性拮抗剂，对ADP、 AA、 COL诱导的血 小板聚集均有抑制作用，并对血小板粘附功能和血小板释放功能有抑制作用，临 床上主要用于血栓和缺血性脑血管疾病的治疗。随着分析技术的进步与液相色谱仪的普及，原料药及其制剂的鉴别、有关物 质检査与含量测定大都采用高效液相色谱法，该方法有精密度高、准确度高、灵 敏度高、专属性强等优点。采用高效液相色谱分析法对创新化合物甲磺酸胺银杏 内酯B进行质量控制尚未有任何报道。本专利技术提供了一种甲磺酸胺银杏内酯B的高效液相色谱分析方法，该方法表 现为用一种高效液相色谱方法能科学、有效、便捷的对甲磺酸胺银杏内酯B原料
技术介绍
技术实现思路
药及其制剂进行质量控制。 本专利技术的技术方案为1、 供试品溶液(鉴别、含量测定或有关物质检查用)的配制 精密称取供试品适量，以适宜的溶剂溶解并稀释制成0.01-50mg/ml的溶液，过滤或不过滤，作为供试品溶液。2、 对照品溶液(鉴别或含量测定用)的配制精密称取甲磺酸胺银杏内酯B对照品适量，以适宜的溶剂溶解并稀释制成与 供试品溶液同等浓度的溶液，作为对照品溶液。3、 对照溶液(有关物质检査用)的配制精密量取供试品溶液适量置量瓶中，以适宜的溶剂定量稀释10-1000倍制成 对照溶液；量取甲磺酸适量，以适宜的溶剂溶解并稀释制成0.01-50mg/ral的溶液，作 为甲磺酸对照溶液。步骤l-3所述的适宜的溶剂为水、流动相、甲醇、乙腈、二甲亚砜中的一种 或几种。4、 测定将步骤1-3的溶液使用不同极性的色谱柱，在柱温10-5CTC，流动相流速为 0. 1-10ml/min，检测波长为190-400nm的检测条件下，采用紫外检测器或二极管 阵列检测器，对甲磺酸胺银杏内酯B进行鉴别、有关物质检査和含量测定。所述的不同极性的色谱柱为C18柱或C8柱；所述的流动相为有机溶剂和水相的混合溶液；所述的有机溶剂和水相的混合液体的配比(体积比)为含有机溶剂5-95%和 水相5-95%;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃中的一种或几种； 所述的水相为缓冲液、离子对试液、碱性溶液中一种或几种混合水溶液； 其中缓冲液为0. 1 1000mmol/L的磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵等磷酸盐，醋酸钠、醋酸钾、醋酸铵等醋酸盐中的一种或几种的混合水溶液，调节pH值至2. 0~11. 0;其中离子对试液为0. l~1000mmol/L的丙烷磺酸钠、丁烷磺酸钠、戊烷磺酸4钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、壬烷磺酸钠、癸垸磺酸钠、癸基硫 酸钠、十一烷基磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十三垸基磺酸钠、 十四垸基磺酸钠、十六垸基磺酸钠、十八垸基磺酸钠、2-萘磺酸钠、四甲基氢氧 化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基硫酸铵、四甲基硫酸氢铵、四乙基 溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵、四丁基磷酸铵、四庚基溴化铵、溴化 十烃季铵、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的混合水溶液；其中碱性溶液为二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺、氨水中的一种或几种的 混合水溶液。采用该高效液相色谱条件，能有效地对甲磺酸胺银杏内酯B原料药及其制 剂进行鉴别、有关物质与含量测定，以控制药品质量。 具体实施例下面的实施例，对本专利技术加以详细说明，但本专利技术不限于这些实施例。 实施例1甲磺酸胺银杏内酯B原料药的鉴别与含量测定 取供试品与甲磺酸胺银杏内酯B对照品适量，用水分别配制成1. 0mg/ml的溶液，供测试；以含5咖ol/L 丁垸磺酸钠和20ramol/L磷酸二氢钠(lmol/L氢氧化钠溶液调pH至7.8)的水溶液-乙腈(体积比49/51)为流动相；色谱柱为C18柱;柱温25。C;检测波长为210nm;流速为1.0ml/min。按外标法以主成分峰面积计算供试品的含量；根据供试品溶液与对照品溶液主峰的保留时间是否一致作鉴别。甲磺酸胺银杏内酯B的鉴别与含量测定结果:<table>table see original document page 5</column></row><table>甲磺酸胺银杏内酯B原料药的鉴别试验与含量测定可采用此法。实施例2甲磺酸胺银杏内酯B片的鉴别与含量测定取甲磺酸胺银杏内酯B对照品适量，用乙腈溶解并配制成1. Omg/ml的溶液， 作为对照品溶液；取供试品细粉适量，以乙腈溶解主药并定量稀释成含甲磺酸胺银杏内酯B1.0mg/ml的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；以含2mmol/L 庚烷磺酸钠和30咖ol/L醋酸铵的水溶液-乙腈(体积比45/55)为流动相；色 谱柱为C18柱；柱温25。C;检测波长为205nm;流速为0. 8ml/min。按外标法以主成分峰面积计算供试品的含量；根据供试品溶液与对照品溶液 主峰的保留时间是否一致作鉴别。甲磺酸胺银杏内酯B片的鉴别与含量测定结果:批号<table>table see original document page 6</column></row><table>注射用甲磺酸胺银杏内酯B的鉴别试验与含量测定可采用此法。实施例4甲磺酸胺银杏内酯B原料药的有关物质检查取供试品适量，用水配制成5. 0rng/ml的溶液，作为供试品溶液；精密量取 供试品溶液lffll用水稀释到100ml，作为对照溶液；取甲磺酸适量，以水溶解并 稀释制成0. 8mg/ml的溶液，作为甲磺酸对照溶液；以含5議ol/L 丁烷磺酸钠和 20醒ol/L磷酸二氢钠(lmol/L氢氧化钠溶液调pH至7. 8)的水溶液-乙腈(体 积比49/51)为流动相；色谱柱为C18柱；柱温25C;检测波长为210nm;流 速为1. Oml/mirio取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为满量 程的10% 25°/。，保持灵敏度不变，另取甲磺酸对照溶液20y 1注入液相色谱仪， 记录色谱图至供试品主成分峰保留时间；取供试液溶液20ul注入液相色谱仪， 记录色谱图至供试品主成分峰保留时间的3倍。按主成分自身对照法测定供试品的有关物质，供试品溶液色谱图上如显溶剂 峰或甲磺酸峰，应扣除；如显杂质峰，量取各杂质峰峰面积之和，不得大于对照 溶液主峰峰面积2.0倍(2.0%)。甲磺酸胺银杏内酯B的有关物质检查结果:<table>table see original document page 7</column></row><table>甲磺酸胺银杏内酯B的有关物质检查本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种甲磺酸胺银杏内酯Ｂ的高效液相色谱分析方法，其特征在于采用该方法能有效的对甲磺酸胺银杏内酯Ｂ原料药及其制剂进行鉴别、有关物质检查与含量测定。
【技术特征摘要】
1、一种甲磺酸胺银杏内酯B的高效液相色谱分析方法，其特征在于采用该方法能有效的对甲磺酸胺银杏内酯B原料药及其制剂进行鉴别、有关物质检查与含量测定。2、 根据权利要求1所述的高效液相色谱分析方法，其技术方案为使用不同极性的色谱柱，在柱温10-50°C，流动相流速为0. 1-10ml/min，检测波长为 190-400nm的检测条件下，采用紫外检测器或二极管阵列检测器进行试验。3、 根据权利要求2所述的不同极性的色谱柱为C18柱或C8柱。4、 根据权利要求2所述的流动相为有机溶剂和水相的混合液体。5、 根据权利要求4所述的有机溶剂和水相的混合液体配比(体积比)为含有机 溶剂5-95%和水相5-95%。6、 根据权利要求4所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃中的一种或 几种。7、 根据权利要求4所述的水相为缓冲液、离子对试液、碱性溶液中的一种或几 种的混合水溶液。8、 根据权利要求7所述的缓冲液为0. 1...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦引林，
申请(专利权)人：秦引林，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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