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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药质量控制,尤其涉及一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法。
技术介绍
1、地黄,为玄参科植物地黄(rehmannia glutinosa libosch.)的新鲜或干燥块根。秋季采挖,除去芦头、须根及泥沙,鲜用或炮制后用。一般情况下,地黄分为鲜地黄和生地黄。地黄性凉,味甘苦,具有滋阴补肾、养血补血、凉血的功效。凡阴虚血虚肾虚者食之,颇有益处。此外,地黄有强心利尿、解热消炎、促进血液凝固和降低血糖的作用。
2、现有技术中,对地黄及其中药制剂的薄层鉴别方法主要为:取样品加溶剂溶解、滤过、蒸干,将滤渣溶解后,通过大孔吸附树脂柱用水洗脱,再用乙醇溶液洗脱制得供试品溶液,将供试品溶液、对照药材溶液、梓醇标准品对照品溶液分别点于同一块薄层板上,展开剂展开,显色(喷显色剂或光照显色),检视即可完成鉴别。已经公开使用的展开剂有氯仿-甲醇、乙酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸、乙酸乙酯-甲醇-甲酸、丙酮-乙醇-水、正丁醇-吡啶-水等。
3、cn101672834b公开了一种治疗糖尿病视网膜病变的中药制剂的质量检测方法,该技术方案中,供试品溶液的制备包括:取固体制剂3-5g,加乙醚30-60ml,超声处理10-40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5-1.5ml制成供试品溶液;另取地黄对照药材,同法制成对照药材溶液;或取梓醇对照品,加甲醇制备成0.5mg/ml的溶液,作为对照品溶液。吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水=10-20:30-50:18-25:
4、以上传统地黄成分梓醇的薄层鉴别仍纯在一定局限性,如地黄中梓醇以外3个以上组分的检出效果较差,干扰大,分离度差,如用于鉴别单一成分药材的工艺无法很好的用于鉴别中成药复方制剂。基于该情况,在生产实践中,无法实现从药材源头至最后中药制品的统一、规范鉴别。
技术实现思路
1、针对以上不足,本专利技术提供一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,不但能鉴别单一成分药材,还能够较好的鉴别中成药复方制剂,且能检出地黄中梓醇以外至少3个组分,各组分分离度好,无干扰。具体技术方案如下:
2、一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,包括如下步骤:
3、(1)供试品溶液制备:取待测样品,加溶剂,超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加水溶解后,用有机溶剂萃取,合并有机溶剂层,蒸干,残渣加水溶解,水溶液上d101大孔树脂,水洗脱至近无色,再用乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,即得所述供试品溶液;
4、(2)对照药材溶液制备:取地黄对照药材制备对照药材溶液;
5、(3)吸取所述供试品溶液、对照药材溶液,点于薄层板,以展开剂展开,干燥,显色,检视。
6、进一步地,所述待测样品为含地黄的中药制剂。
7、较优的,所述含地黄的中药制剂为:清喉咽颗粒、灵芝桂圆酒或明目滋肾片。其中,清喉咽颗粒各组分为:地黄14.6%;麦冬13.0%;玄参21.1%;连翘25.6%;黄芩25.6%;灵芝桂圆酒各组分为:灵芝14.3%;桂圆肉7.1%;制黄精14.3%;党参7.1%;枸杞子7.1%;蜜炙黄芪7.1%;制何首乌14.3%;山药3.6%;当归7.1%;熟地黄7.1%;茯苓3.6%;陈皮3.6%;大枣3.6%;明目滋肾片各组分为:地黄14.3%;女贞子21.4%;枸杞子28.6%;菊花14.3%;决明子14.3%;牛膝7.1%。
8、进一步地,所述含地黄的中药制剂的剂型为:颗粒剂、片剂、胶囊剂、丸剂、酊剂、酒剂、糖浆剂。
9、进一步地,步骤(1)中,所述溶剂为乙醇和乙醚以1:2-5的体积比混制而成。
10、进一步地,步骤(1)中,所述超声功率为300-320w,超声时间为20-40min。
11、进一步地,步骤(1)中,所述有机溶剂为水饱和正丁醇溶液。
12、进一步地,步骤(1)中,所述乙醇溶液的质量浓度为10%-50%,ph值为2-5。
13、进一步地,步骤(3)中,所述薄层板为聚酰胺薄层板。
14、进一步地,步骤(3)中,所述展开剂为甲醇-醋酸-水(1-4:1-3:5-10),所述检视条件为365nm荧光。
15、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
16、1.本专利技术通过改进取待测样品的处理方法,并与聚酰胺薄层板、展开剂(甲醇-醋酸-水)、365nm荧光一同形成新的薄层鉴别方法,不但能鉴别单一成分药材,还能够较好的鉴别中成药复方制剂,且能检出地黄中梓醇以外至少3个组分,各组分分离度好,无干扰。在生产实践中,实现了从药材源头至最后中药制品的统一、规范鉴别。
17、2.本专利技术取待测样品处理中的萃取步骤可改善拖尾情况,而采用ph为2-5的乙醇溶液洗脱可增加检出组分,且各组分分离度好,无干扰。
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1.一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测样品为含地黄的中药制剂。
3.根据权利要求2所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,所述含地黄的中药制剂为:清喉咽颗粒、灵芝桂圆酒或明目滋肾片。
4.根据权利要求2所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,所述含地黄的中药制剂的剂型为:颗粒剂、片剂、胶囊剂、丸剂、酊剂、酒剂、糖浆剂。
5.根据权利要求1所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为乙醇和乙醚以1:2-5的体积比混制而成。
6.根据权利要求1所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,步骤(1)中,所述超声功率为300-320W,超声时间为20-40min。
7.根据权利要求1所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂为水饱和
8.根据权利要求1所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙醇溶液的质量浓度为10%-50%,pH值为2-5。
9.根据权利要求1所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,步骤(3)中,所述薄层板为聚酰胺薄层板。
10.根据权利要求1所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,步骤(3)中,所述展开剂为甲醇-醋酸-水(1-4:1-3:5-10),所述检视条件为365nm荧光。
...【技术特征摘要】
1.一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测样品为含地黄的中药制剂。
3.根据权利要求2所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,所述含地黄的中药制剂为:清喉咽颗粒、灵芝桂圆酒或明目滋肾片。
4.根据权利要求2所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,所述含地黄的中药制剂的剂型为:颗粒剂、片剂、胶囊剂、丸剂、酊剂、酒剂、糖浆剂。
5.根据权利要求1所述的一种地黄药材及含地黄中药制剂的薄层鉴别方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为乙醇和乙醚以1:2-5的体积比混制而成。
6.根据权利要求1所述的一种地黄药材及...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄小珊,李修善,韦娜,农常东,毛金玲,文嘉兴,全昌碧,陈超凤,陈雪妮,唐霞丽,
申请(专利权)人:广西万寿堂药业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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