【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境监测领域，具体的涉及一种采用顶空-气相色谱仪-氮磷检测器(hs-gc-npd)检测海水中三甲胺(tma)的方法。
技术介绍
1、海水中tma检测方法的建立：自1980s以来，国内外学者们开始建立海水中有机胺的检测方法，但由于海水中有机胺浓度较低、检测方法不够灵敏、已建立的方法难以推广等原因，到目前为止，关于有机胺在海水中含量变化特征的研究仅有20余篇。cree et al(cree c h l,airs r,archer sd,et al.measurement ofmethylamines in seawaterusing solid phase microextraction and gas chromatography[j].limnology andoceanography:methods,2018,16(7):411-420.)建立了采用固相微萃取-气相色谱仪-氮磷检测器检测海水中有机胺的方法，该方法具有灵敏度高、可同步检测tma、dma和mma等优点。但该方法也存在一定的不足：(1)需要对850ml海水样品进行重力过滤，该过程耗时较长；(2)对850ml海水样品进行富集时，长时间保持样品恒温及均匀状态的难度较大，导致样品检测结果的重复性较差；(3)基于该方法，开展进一步的验证实验，发现使用固相微萃取针萃取样品时，前几针的峰型较好，但随着使用次数的增加同一样品的重复性变差，此外，固相微萃取针单价约为1000元，而每只固相微萃取针大约使用10次左右，这增加了检测成本。因此，开发重复性好且成本较低的检测方
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题在于提供一种采用简易顶空装置、气相色谱、氮磷检测器(hs-gc-npd)相结合来检测海水中tma的方法，所述方法采用100ml钳口顶空瓶、1ml气密针(sge进样针)、安捷伦7890a气相色谱仪(g3440a)，型号为g3440a的气相色谱仪上连接安装npd检测器，并与型号为hg-1803a高纯氢发生器和型号为ag-1602空气发生器联机，使用简易顶空瓶-气相色谱仪-氮磷检测器相结合的办法，使的固相微萃取的体积优化至85ml，提升了样品分析的重复性和准确度，且前处理成本较低。
2、本专利技术是通过如下技术方案来实现的：
3、一种采用hs-gc-npd检测海水中tma的方法，所述方法采用的系统包括型号为g3440a的安捷伦7890a气相色谱仪系统、型号为hg-1803a高纯氢发生器、型号为ag-1602空气泵；型号为g3440a的安捷伦7890a气相色谱仪上连接安装有npd检测器；
4、检测样品的流路：型号为hg-1803a高纯氢发生器、型号为ag-1602空气泵均与g3440a的安捷伦7890a气相色谱仪系统连接，用于提供高纯氢气和空气；型号为g3440a的安捷伦7890a气相色谱仪系统上安装有分流进样口、氮磷检测器(npd)和agilent cp7448色谱柱(265℃、60m×320μm)，分流进样口与agilent cp7448色谱柱(265℃、60m×320μm)一端相连，agilent cp7448色谱柱(265℃、60m×320μm)的另一端与npd相连；
5、所述方法为利用简易顶空进样装置进行样品处理，将采集的100ml海水样品通过微滤膜过滤后倒入含有1.0ml体积比为37％hcl中灭活，同时将有机胺质子化，取85ml水样加入到100ml顶空瓶中，分别加入32g nacl、12gk2so4、4.25ml 10mmol·l-1naoh和0.85ml氨水，在60℃恒温下用磁力搅拌器搅拌2.5h，转速为1500rpm，使用1ml气密针(sge进样针)插入顶空瓶顶部液面上方，取1ml气体，快速注入型号为g3440a的安捷伦7890a气相色谱仪系统上的分流进样口，开始测样。
6、作为优选的实施方案之一，所述的气相色谱仪的条件为前检测器温度300℃，氢气流量3ml min-1，空气流量60ml min-1，载气加尾吹流量12ml·min-1，柱温260℃，后进样口温度200℃，铷珠电压控制在0.5-1v，保持输出20pa，采用氢氧化钾作为电解液。
7、本专利技术与现有技术相比的有益效果：
8、本专利技术方法使用agilent7890a气相色谱仪系统上安装的npd(型号为g3440a的安捷伦7890a气相色谱仪系统上安装有分流进样口，与agilent cp7448色谱柱(265℃、60m×320μm)一端相连，agilent cp7448色谱柱(265℃、60m×320μm)的另一端与npd相连，以及与agilent7890a气相色谱仪系统联机的hg-1803a高纯氢发生器、ag-1602空气发生器。现有技术主要通过采用萃取纤维头吸附850ml海水样品中挥发的有机胺，该方法重力过滤850ml样品需要时间较长，且由于样品量较大，导致样品重复性差。此外，使用的萃取纤维头价格较贵。本项目通过向样品中添加氨水，有效的降低色谱柱对有机胺的吸附，进而实现对较低浓度样品的检测。在此基础上，将萃取体积由850ml减至85ml，可以减少样品的萃取体积，提升样品的可重复性。此外，采用1ml气密针直接抽取样品进样，成本比较低。
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1.一种采用HS-GC-NPD检测海水中TMA的方法，其特征在于，所述方法采用的系统包括型号为G3440A的安捷伦7890A气相色谱仪系统、型号为HG-1803A高纯氢发生器、型号为AG-1602空气泵；型号为G3440A的安捷伦7890A气相色谱仪上连接安装有NPD检测器；
2.根据权利要求1所述的一种采用HS-GC-NPD检测海水中TMA的方法，其特征在于，所述的型号为G3440A的安捷伦7890A气相色谱仪的条件为前检测器温度300℃，氢气流量3mLmin-1，空气流量60mLmin-1，载气加尾吹流量12ml·min-1，柱温260℃，后进样口温度200℃，铷珠电压控制在0.5-1V，保持输出20pA，采用氢氧化钾作为电解液。
【技术特征摘要】
1.一种采用hs-gc-npd检测海水中tma的方法，其特征在于，所述方法采用的系统包括型号为g3440a的安捷伦7890a气相色谱仪系统、型号为hg-1803a高纯氢发生器、型号为ag-1602空气泵；型号为g3440a的安捷伦7890a气相色谱仪上连接安装有npd检测器；
2.根据权利要求1所述的一种采用hs-...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡清静，何兰兰，崔正国，曲克明，高玉凤，王宏胜，李凌霄，安宁，白莹，吴超，刘智艺，
申请(专利权)人：中国水产科学研究院黄海水产研究所，
类型：发明
国别省市：
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