【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化合物合成，尤其是涉及一种s-氘代甲基异硫脲化合物的制备方法。
技术介绍
1、s-甲基异硫脲不仅是重要的no酶抑制剂，在治疗和保护急性缺血性卒中和食管静脉曲张方面发挥着不可或缺的作用，还是制备胍类化合物的有用中间体。s-甲基化硫脲是一种经典的合成方法，用于制备s-甲基异硫脲，这通常需要分步策略和使用易燃和危险试剂，从而限制了其在模块化合成中的实际应用。为了解决这些缺点，maes小组采用了一步法，并开发了异氰化物、硫代磺酸盐和苯胺的铜催化三组分级联反应。现场生成的s-甲基化异硫氰酸酯被苯胺截获，从而得到产物。然而，使用过渡金属催化剂可能会在异硫脲药物中留下金属离子残留。值得一提的是，制备s-甲基甲磺酰硫酯需要使用极其难闻的二甲基二硫醚作为起始原料；在制药行业中，高温和长时间反应不可避免地增加了工艺成本。
2、氘标记在农药残留检测和药物代谢研究等多种应用中发挥着至关重要的作用。氘标记化合物通常被用作农药和兽药的光谱分析中的内标。此外，药物的氘化已被证明能有效优化药物代谢率。基于氘化学的快速发展，制备各种s-氘代甲基异硫脲能够促进异硫脲药物的发展，并拓宽氘标记在药物科学中的潜在应用。在此背景下，开发一种新颖且无金属的异氰化物胺硫代化方法是可取的，该方法从硫中心自由基对异氰化物的自由基加成开始，随后通过苯胺的亲核攻击进行。这种策略为通过在异氰化物的碳上形成新的c-n和c-s键来制备s-氘代甲基异硫脲提供了一个多功能平台。然而，从已知的三氘甲基硫代化试剂生成氘代甲基硫自由基缺乏合适的方案，这构成了一个挑战。更
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是s-氘代甲基异硫脲化合物的制备方法的合成路线问题。
2、为解决以上技术问题，本专利技术提供下述技术方案：
3、一种s-氘代甲基异硫脲化合物的制备方法，在有机溶剂中，空气条件下，以芳香胺、异氰酸叔丁酯和cd3sso3na为反应原料，以碘化钾作为电解质通过电化学合成，通过三组分串联反应得到s-氘代甲基异硫脲化合物；
4、上述的反应过程，可用下述的反应式表示：
5、
6、所述芳香胺、异氰酸叔丁酯和cd3sso3na的摩尔比为1：1：2。
7、(1)电极
8、本专利技术中的电极利用石墨碳为阳极，铂片为阴极。
9、(2)电流
10、本专利技术中的电流为8ma。
11、(3)电解质
12、本专利技术中的电解质为碘化钾。
13、(4)有机溶剂
14、本专利技术中的反应溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂为二甲基亚砜、n，n-二二甲基甲酰胺、1，2-二氯乙烷、乙腈、甲苯、四氢呋喃中的至少一种，优选乙腈。
15、(5)反应温度
16、本专利技术的制备方法中，反应温度为室温。
17、(6)反应时间
18、在本专利技术的制备方法中，反应时间为3小时。
19、(7)分离纯化
20、在一种优选的实施方式中，反应结束后的后处理步骤可为如下方法：反应结束后，将反应液过滤至鸡心瓶，然后旋掉溶剂，将浓缩物通过柱色谱分离，以石油醚和乙酸乙酯混合液为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩后得到目标产物。
21、本专利技术提供的s-氘代甲基异硫脲化合物的制备方法具有如下有益效果：
22、a)反应高效率、高收率、后处理简便；
23、b)利用电化学合成，绿色，环保；
24、c)利用催化量的碘化钾作为电解质；
25、d)cd3sso3na作为氘代甲硫化试剂。
26、本专利技术以芳香胺、异氰酸叔丁酯和cd3sso3na为反应原料，以碘化钾作为电解质通过电化学合成，通过三组分串联反应得到s-氘代甲基异硫脲化合物。本专利技术反应原料廉价易得、产物的产率和纯度高，为s-氘代甲基异硫脲化合物的制备开拓了合成路线和方法，为双取代马来酰亚胺衍生物的分子设计与合成提供新思路，具有重要的社会意义和经济意义。
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1.一种S-氘代甲基异硫脲化合物的制备方法，其特征在于，在有机溶剂中，空气条件下，以芳香胺、异氰酸叔丁酯和CD3SSO3Na为反应原料，以碘化钾作为电解质通过电化学合成，通过三组分串联反应得到S-氘代甲基异硫脲化合物；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香胺、异氰酸叔丁酯和CD3SSO3Na的摩尔比为1：1：2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以摩尔量计，所述碘化钾的用量为所述芳香胺用量的20％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应时间为3h。
【技术特征摘要】
1.一种s-氘代甲基异硫脲化合物的制备方法，其特征在于，在有机溶剂中，空气条件下，以芳香胺、异氰酸叔丁酯和cd3sso3na为反应原料，以碘化钾作为电解质通过电化学合成，通过三组分串联反应得到s-氘代甲基异硫脲化合物；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其...
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