本发明专利技术涉及一种用于尼龙染色的活性染料及其制备方法，该染料具有如下结构式（Ｉ），该染料的制备方法为：（ａ）将间（对）硝基苯胺通过加入盐酸溶液和亚硝酸钠溶液获得重氮液；（ｂ）将Ｈ酸滴加到（ａ）步骤的重氮液中反应，得酸性偶合液。（ｃ）将邻甲氧基苯胺间位酯溶解于水中，得邻甲氧基苯胺间位酯溶液；（ｄ）向三聚氯氰悬浊液中加入（ｃ）步骤获得的邻甲氧基苯胺间位酯溶液进行反应，反应完成后加入２，５－二氨基苯磺酸，（ｅ）向（ｄ）步骤的缩合反应液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，得重氮液；（ｆ）将（ｅ）步骤的重氮液滴加入到（ｂ）步骤的酸性偶合液中，得碱性偶合液；（ｇ）将（ｆ）步骤的偶合液在碱性条件下，使其β－硫酸酯乙基砜转化为乙烯砜基，这样就制备得到了结构式（Ｉ）的化合物，其中，Ｒ１为Ｈ，Ｒ２为ＮＯ２，或者Ｒ２为Ｈ，Ｒ１为ＮＯ２。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及染料及其制备方法，具体地，本专利技术涉及一种活性藏青染料及其制备方法。
技术介绍
尼龙织物的染色一般所用染料均为弱酸性染料和金属络合染料。由于弱酸性染料 所染的织物，牢度欠佳，色光不鲜艳，特别是金属络合染料在制造过程中重金属的污染和染 色时的污染，以及所染色的尼龙织物对人类皮扶的损害。由于环境生态制约的因素，对染 料的上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。藏青色活性尼龙染料的开发一直是染 料行业的热点，这是因为藏青色在所有色调中用量最多，且是拼黑色的主要组分。本专利技术提 供了一种适用于尼龙染色的活性藏青染料，解决了纤维素纤维及聚酰胺纤维染色的技术问 题。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种适用于尼龙染色的活性藏青染料，该染料具有如下结构式(I): (I) 其中，&为H， R2为N02，或者R2为H， &为N02。 上述结构式(I)化合物染料的制备方法包括如下步骤 (a)间(对)硝基苯胺重氮化反应 向间(对)硝基苯胺中加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，获得重氮液； (b)酸性偶合反应 将H酸溶液滴加到(a)步骤获得的重氮液中进行反应，得酸性偶合液； (c)制备邻甲氧基苯胺间位酯溶液 将邻甲氧基苯胺间位酯溶解于水中，得邻甲氧基苯胺间位酯水溶液； (d)縮合反应 向三聚氯氰悬浊液中加入(C)步骤获得的邻甲氧基苯胺间位酯水溶液进行反应， 反应完成后加入2， 5_ 二氨基苯磺酸，得縮合反应液； (e)重氮化反应 向(d)步骤的縮合反应液中加入盐酸溶液 再加入亚硝酸钠溶液，得重氮液； (f)碱性偶合反应 将(e)步骤的重氮液滴加入到(b)步骤的酸性偶合液中，得碱性偶合液； (g)水解反应 将(f)步骤在碱性条件下，使其13 -硫酸酯乙基砜转化为乙烯砜基，这样就制备得到了上述结构式(I)的化合物。更具体地，上述结构式(I)化合物染料的制备方法包括如下步骤 (a)间(对)硝基苯胺重氮化反应 在间(对)硝基苯胺的溶液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，保证反应溶液pH < 2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，温度为0_35°C ，反应1-3小时，然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，得重氮液； (b)酸性偶合反应 将H酸溶液滴加到(a)步骤的重氮液中，控制反应温度在5_15°C，反应4_8小时，得酸性偶合液。(c)制备邻甲氧基苯胺间位酯溶液 将邻甲氧基苯胺间位酯溶解于水中，调节pH = 3. 5-4. 0。 (d)縮合反应 在三聚氯氰悬浊液中加入(c)步骤获得的溶液，保持温度为0-15t:， pH =2. 5-3. 0，滴加完毕保持反应4-6小时，然后加入2， 5- 二氨基苯磺酸，调整温度为10_40°C ，pH = 4-7，反应2-4小时，得縮合反应液。 (e)重氮化反应 向(d)步骤的縮合反应液中加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH < 2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度0_15°C ，反应1-3小时，然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液； (f)碱性偶合反应 将(e)步骤的重氮液滴加入到(b)步骤的酸性偶合液中，滴加中用纯碱调pH =6-7，滴加完毕保持反应1-2小时，得碱性偶合液 (g)水解反应 用碎冰调整(f)步骤的碱性偶合液的温度10_15°C ，加入氢氧化钠溶液，调整pH =9-9. 5，保持反应1-3小时，然后用盐酸溶液调整pH = 6-7 ;其中氢氧化钠溶液为30%氢氧化钠溶液，盐酸溶液为30%盐酸溶液， 这样就制备得到了上述结构式(I)的化合物。上述方法中 三聚氯氰为如下结构式(II)的化合物<formula>formula see original document page 5</formula> H酸为l-氨基8-萘酚-3，6-二磺酸单钠盐，其为如下结构式(III)的化合物<formula>formula see original document page 6</formula>对硝基苯胺为如下结构式(IV)的化合物<formula>formula see original document page 6</formula>(IV) 间硝基苯胺的结构如下<formula>formula see original document page 6</formula> 2，5-二氨基苯磺酸为如下结构式(V)的化合物<formula>formula see original document page 6</formula>(V)'卩甲氧基苯胺间位酯为如下结构式(VI)的化合物OCH3NH2(VI)S02CH2CH2OS03H 上述方法中， 优选地，H酸溶液为水溶液，其pH值=6. 8-7. 2 ; 优选地，(e)步骤中的盐酸溶液为30重量％的盐酸水溶液，亚硝酸钠溶液为30重量％的亚硝酸钠水溶液。 优选地，上述制备方法还可以包含产品的后处理步骤，后处理步骤可以根据需要进行选择，后处理步骤包括 (h)去除不溶物 将(g)步骤的产物加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中； 或者将氯化钠或氯化钾按一定的比例加入到(g)步骤的产物中，搅拌1小时，加入到固液分离器中进行分离，去除滤液，收集滤饼，滤液经处理后排放，将滤饼加水溶解，加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中，该步骤中得到的废渣可以用于工程土中； (i)调整色光和强度 将(h)步骤得到的滤液用小型喷雾塔干燥，染色，再根据染色结果进行色光和强度的调整； (j)干燥 将(i)步骤得到的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210°C，以95-100°C的出口温度进行喷雾干燥，得到本专利技术的藏青染料。 上述方法中所用到的原料都是能够从市场上购买得到的。 本专利技术的活性藏青染料不仅具有优良的鲜明度、固色率、提升力和上色均匀、得色量高、还具有与其它活性染料优良的相容性，大大提高了染色质量，减少了染料的使用量，而且还消除了重金属对环境的污染。本专利技术的合成方法能减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便，适用于棉，尤其是尼龙染色。具体实施例方式为了理解本专利技术，下面以实施例进一步说明本专利技术的技术方案，但不限制本专利技术的保护范围。 实施例 制备如下结构式(VII)的化合物<formula>formula see original document page 7</formula> (a)在反应釜中加入底水，加入对硝基苯胺13. 8千克，搅拌溶解，将定量的30%盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液质量/体积(g/ml)浓度为10%，再加入30%的亚硝酸钠溶液，在反应过程中保持溶液pH〈 2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为15°C，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液。 (b)将H酸32. 7千克制备成水溶液，调节pH值二 6. 8_7. 2，加入到(a)步骤的重氮液中，保持温度为10°C ，反应6小时，得酸性偶合液。 (c)在反应釜中加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种适用于尼龙染色的活性藏青染料，该染料具有如下结构式（Ⅰ）： ＊＊＊ （Ⅰ） 其中，Ｒ↓［１］为Ｈ，Ｒ↓［２］为ＮＯ↓［２］，或者Ｒ↓［２］为Ｈ，Ｒ↓［１］为ＮＯ↓［２］。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，李荣才，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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