【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种环烯烃共聚物的制造方法。
技术介绍
1、环烯烃均聚物以及环烯烃共聚物具有低吸湿性以及高透明性，以光盘基板、光学薄膜、光纤等光学材料的领域为首，用于各种用途。
2、作为代表性的环烯烃共聚物，有作为透明树脂而被广泛使用的环状烯烃与乙烯的共聚物。环状烯烃与乙烯的共聚物因其玻璃化转变温度(tg)可根据环状烯烃与乙烯的共聚组成来改变，因此能够制造在宽广的温度区域中调节玻璃化转变温度的共聚物(例如参照非专利文献1)。
3、现有技术文献
4、非专利文献
5、非专利文献1：incoronata，tritto等、coordination chemistry reviews，2006年、第250卷、p.212-241
技术实现思路
1、专利技术所要解决的课题
2、然而，通过非专利文献1所记载的方法，存在无法以高产率制造环状烯烃与乙烯的共聚物的问题。作为针对此问题的应对方案，可考虑使用活性高的催化剂来进行聚合。但是，当使用活性高的催化剂来进行聚合时，难以控制生成的共聚物的分子量，常常得到高分子量化过度的共聚物。
3、此外，当使用活性高的催化剂来进行聚合时，存在容易生成类聚乙烯的杂质的情况。当环烯烃共聚物中含有类聚乙烯的杂质时，在使环烯烃共聚物溶解于溶剂的情况下产生浑浊。因此，担心环烯烃共聚物的透明性下降。而且，当生成类聚乙烯的杂质时，在制造环烯烃共聚物的一般的制造工艺中，需要过滤和去除不溶的类聚乙烯的杂质之类的导致
4、即、在现有的制造方法中，难以能以高产率制造环烯烃共聚物、且抑制类聚乙烯的杂质的生成，并且控制生成的环烯烃共聚物的分子量。只要能够将生成的环烯烃共聚物控制成为所期望的分子量，则是有用的。
5、本专利技术是鉴于上述现有问题点而完成的，其课题在于提供一种在含有衍生自降冰片烯单体的结构单元和衍生自乙烯的结构单元的环烯烃共聚物的制造方法中，可抑制类聚乙烯的杂质的生成，并且控制生成的环烯烃共聚物的分子量，产率良好的、环烯烃共聚物的制造方法。
6、用于解决课题的技术方案
7、本专利技术人为了解决前述课题而进行了深入研究，其结果发现：在具有膦酰亚胺基(phosphine imide)的催化剂的存在下的降冰片烯单体与乙烯的共聚中，通过使氢共存，并且调节氢浓度，从而可以控制生成的环烯烃共聚物的分子量，由此达成本专利技术。
8、解决前述课题的本专利技术的一方式如下。
9、(1)一种环烯烃共聚物的制造方法，所述环烯烃共聚物含有衍生自降冰片烯单体的结构单元和衍生自乙烯的结构单元，其中，
10、所述环烯烃共聚物的制造方法包括：
11、装入工序，其至少将含有降冰片烯单体以及乙烯的单体和氢装入到聚合容器内；以及
12、聚合工序，其使所述聚合容器内的所述单体在所述氢和具有膦酰亚胺基的催化剂的存在下进行聚合，
13、通过调节装入到所述聚合容器内的氢的浓度来控制利用所述聚合工序生成的环烯烃共聚物的分子量。
14、(2)根据前述(1)所述的环烯烃共聚物的制造方法，基于由一个聚合工序而得到的环烯烃共聚物的分子量，在下次的装入工序中，根据下述条件(a)或者下述条件(b)来设定装入到所述聚合容器内的氢的浓度。
15、条件(a)：在所述聚合工序中生成的环烯烃共聚物的分子量大于所期望的分子量时，在下次的装入工序中提高装入所述聚合容器内的氢的浓度。
16、条件(b)：在所述聚合工序中生成的环烯烃共聚物的分子量小于所期望的分子量时，在下次的装入工序中降低装入所述聚合容器内的氢的浓度。
17、(3)根据前述(1)或(2)所述的环烯烃共聚物的制造方法，具有所述膦酰亚胺基的催化剂为由下述式(a1)表示的基团的含金属化合物，
18、[化学式1]
19、
20、[式(a1)中，m为ti、zr或者hf，x为可含有杂原子的碳原子数1～20的有机取代基或者卤素原子，l1为由下述式(a1a)或者下述式(a1b)表示的基团，
21、[化学式2]
22、
23、式(a1a)中，ra1～ra5各自独立地为可以相同也可以不同的氢原子、可含有杂原子的碳原子数1～20的有机取代基或者无机取代基，并且在ra1～ra5之中的5元环上相邻的两个基团可以相互结合而成环，
24、式(a1b)中，ra6～ra8各自独立地为可以相同也可以不同的氢原子、可含有杂原子的碳原子数1～20的有机取代基或者无机取代基，并且选自ra6～ra8的两个基团可以相互结合而成环，
25、l2为由上述式(a1b)表示的基团。]。
26、(4)根据前述(3)所述的环烯烃共聚物的制造方法，所述式(a1)中，m为ti。
27、(5)根据前述(1)～(4)中任一项所述的环烯烃共聚物的制造方法，所述单体的聚合在所述具有膦酰亚胺基的催化剂以及助催化剂的存在下进行。
28、(6)根据前述(5)所述的环烯烃共聚物的制造方法，所述助催化剂含有铝氧烷以及硼酸盐化合物的至少一种。
29、(7)根据前述(1)～(6)中任一项所述的环烯烃共聚物的制造方法，所述单体的聚合在烃溶剂的存在下进行。
30、(8)根据(1)～(7)中任一项所述的环烯烃共聚物的制造方法，根据jis k7121所记载的方法，将环烯烃共聚物的试料在氮氛围下，在升温速度20℃/分钟的条件下进行由差示扫描热量仪的测定，所得到的dsc曲线在100℃～140℃的范围内不具有源自类聚乙烯杂质的熔点峰。
31、(9)根据前述(1)～(8)中任一项所述的环烯烃共聚物的制造方法，所述环烯烃共聚物的分子量分布(mw/mn)为3.0以下。
32、专利技术效果
33、根据本专利技术，能够提供一种在含有衍生自降冰片烯单体的结构单元和衍生自乙烯的结构单元的环烯烃共聚物的制造方法中，可抑制类聚乙烯的杂质的生成，并且控制生成的环烯烃共聚物的分子量，产率良好的、环烯烃共聚物的制造方法。
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1.一种环烯烃共聚物的制造方法，所述环烯烃共聚物含有衍生自降冰片烯单体的结构单元和衍生自乙烯的结构单元，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的环烯烃共聚物的制造方法，其特征在于，
3.根据权利要求1或2所述的环烯烃共聚物的制造方法，其特征在于，具有所述膦酰亚胺基的催化剂是由下述式(a1)表示的含金属化合物，
4.根据权利要求3所述的环烯烃共聚物的制造方法，其特征在于，
5.根据权利要求1～4中任一项所述的环烯烃共聚物的制造方法，其特征在于，
6.根据权利要求5所述的环烯烃共聚物的制造方法，其特征在于，
7.根据权利要求1～6中任一项所述的环烯烃共聚物的制造方法，其特征在于，
8.根据权利要求1～7中任一项所述的环烯烃共聚物的制造方法，其特征在于，
9.根据权利要求1～8中任一项所述的环烯烃共聚物的制造方法，其特征在于，
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种环烯烃共聚物的制造方法，所述环烯烃共聚物含有衍生自降冰片烯单体的结构单元和衍生自乙烯的结构单元，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的环烯烃共聚物的制造方法，其特征在于，
3.根据权利要求1或2所述的环烯烃共聚物的制造方法，其特征在于，具有所述膦酰亚胺基的催化剂是由下述式(a1)表示的含金属化合物，
4.根据权利要求3所述的环烯烃共聚物的制造方法，其特征在于，
【专利技术属性】
技术研发人员：多田智之，铃木健，中野笃志，
申请(专利权)人：宝理塑料株式会社，
类型：发明
国别省市：
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