【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化合物制备，具体涉及一种氘代苯并蒽的制备方法。
技术介绍
1、氘代试剂化学品源于核物理重水提炼工业衍生产品，20世纪40年代原子弹面世，推动海水重水提炼工业快速发展，并逐渐从军工国防用于转为高科技研发应用。
2、氘代化学品的制备主要有氢氘(h/d)交换法和化学合成法。据报道，在金属、酸和碱等催化剂的催化作用下反应物可与重水发生h/d交换反应，将反应物分子的氢置换为氘得到氘代化学品，但在氘代苯并蒽的制备过程中如果选择重水作为氘源容易生成大量二氘苯并蒽，其难以通过提纯除去，使得氘代苯并蒽产品的纯度较低。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种全新的氘代苯并蒽的制备方法，大幅减少了难以提纯除去的反应副产物的生成，提高了氘代苯并蒽产品的纯度，同时氘代率高。
2、具体地，本专利技术提供以下技术方案：
3、一种氘代苯并蒽的制备方法，包括以下步骤：
4、1)将苯并蒽、氘代剂和催化剂混合于反应釜中，在惰性气氛下进行氢氘交换反应；
5、所述氘代剂选自氘代苯、氘代甲苯、氘代二甲苯中的至少一种；
6、所述催化剂选自pt/al2o3、pd/al2o3、pt/c、pd/c中的至少一种。
7、本专利技术中，所述苯并蒽包含1,2-苯并蒽和2,3-苯并蒽中的一种或两种。
8、作为优选，所述氘代剂为氘代苯，所述催化剂为pt/al2o3。
9、作为优选，步骤1)中，所述
10、所述苯并蒽和催化剂的质量比为1:1-15。
11、作为优选，步骤1)中，所述氢氘交换反应的温度为160-250℃；反应温度较低，反应速率较慢且反应不充分，不利于反应的正向进行；反应温度过高，则副产物增多，不利于目标产物收率的提升；
12、所述氢氘交换反应的时间为12-48h；反应时间过短，氢氘交换反应不完全，产物氘代率不高，反应时间过长，容易造成副产物的增多。
13、作为优选，还包括对氢氘交换反应制得的氘代苯并蒽进行纯化的步骤：
14、2)将所述氢氘交换反应后的反应液冷却至室温，然后进行过滤，得到滤液；
15、3)对所述滤液进行蒸馏，除去氘代剂；
16、4)对所述蒸馏后剩余的固体进行干燥，得到氘代苯并蒽粗品；
17、5)对所述氘代苯并蒽粗品进行重结晶提纯，得到氘代苯并蒽纯品。
18、更优选的，步骤2)中，在所述过滤的过程中，对反应液进行边搅拌边过滤。
19、上述步骤3)中，蒸馏过程通过常压或减压蒸馏将氘代苯分离，得到固体氘代苯并蒽粗品，并回收利用氘代苯溶剂，所述蒸馏为减压蒸馏，所述减压蒸馏的温度为30～60℃，压力为0.05mpa以下(绝对压强)，时间为0.5-5h。
20、更优选的，步骤5)中，所述重结晶提纯具体为：
21、向所述氘代苯并蒽粗品中加入乙醇进行升温溶解，降温后进行过滤，对所得滤饼进行干燥处理，得到氘代苯并蒽纯品。
22、进一步优选的，按氘代苯并蒽粗品与乙醇的质量比为1:5-20的比例加入乙醇。
23、进一步优选的，所述升温溶解的过程中，将体系温度升温至30-70℃后搅拌0.5～3h；
24、将升温溶解后的溶液冷却至室温后，进行所述过滤。
25、本专利技术的有益效果至少在于：
26、(1)本专利技术提供的氘代苯并蒽的制备方法，大幅减少了难以提纯除去的反应副产物的生成，提高了氘代苯并蒽产品的纯度，同时氘代率高；
27、(2)本专利技术提供的氘代苯并蒽的制备方法，所得粗品易于提纯，无需经过柱分离，从而提高了氘代苯并蒽产品的生产效率；
28、(3)本专利技术提供的氘代苯并蒽的制备方法，氢氘交换反应的温度优选为160-250℃，反应温度较低，反应速率较慢且反应不充分，不利于反应的正向进行；反应温度过高，则副产物增多，不利于目标产物收率的提升；
29、(4)本专利技术提供的氘代苯并蒽的制备方法，氢氘交换反应的时间优选为12-48h；反应时间过短，氢氘交换反应不完全，产物氘代率不高，反应时间过长，容易造成副产物的增多。
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1.一种氘代苯并蒽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氘代苯并蒽的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述苯并蒽和氘代剂的质量比为1:30～1:120；所述苯并蒽和催化剂的质量比为1:1～1:15；
3.根据权利要求1或2所述的氘代苯并蒽的制备方法，其特征在于，还包括对氢氘交换反应制得的氘代苯并蒽进行纯化的步骤：
4.根据权利要求3所述的氘代苯并蒽的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在所述过滤的过程中，对反应液进行边搅拌边过滤。
5.根据权利要求3所述的氘代苯并蒽的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述蒸馏为减压蒸馏，所述减压蒸馏的温度为30～60℃，压力为0.05MPa以下，时间为0.5～5h。
6.根据权利要求3-5任一项所述的氘代苯并蒽的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述重结晶提纯具体为：
7.根据权利要求6所述的氘代苯并蒽的制备方法，其特征在于，按氘代苯并蒽粗品与乙醇的质量比为1:5-20的比例加入乙醇。
8.根据权利要求6所述的氘代苯并蒽的制备方法，其特征在
...【技术特征摘要】
1.一种氘代苯并蒽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氘代苯并蒽的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述苯并蒽和氘代剂的质量比为1:30～1:120；所述苯并蒽和催化剂的质量比为1:1～1:15；
3.根据权利要求1或2所述的氘代苯并蒽的制备方法，其特征在于，还包括对氢氘交换反应制得的氘代苯并蒽进行纯化的步骤：
4.根据权利要求3所述的氘代苯并蒽的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在所述过滤的过程中，对反应液进行边搅拌边过滤。
5.根据权利要求3所述的氘...
【专利技术属性】
技术研发人员：双利，郭重阳，王雪鹏，程家凡，陈欢，王双超，郭敬维，代伟娜，贾珂，宗昭星，
申请(专利权)人：派瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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