【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米农药，尤其涉及一种负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和应用。
技术介绍
1、化学农药在全球范围内减少疾病和提高作物产量方面发挥着关键作用。噻虫啉(thiacloprid，thi)是一种新型氯代烟碱类杀虫剂，通过与昆虫烟碱性乙酰胆碱受体结合，进而干扰神经信号的正常传导，具有良好的内吸、触杀和胃毒作用，主要用于刺吸式和咀嚼式口器害虫的防治。然而，传统的农药配方和粗放式的使用方式不仅导致农药利用率降低，环境污染加剧，而且还会引起害虫抗药性增加，同时也对非靶标生物造成了许多负面影响。
2、现有技术多利用表面活性剂负载农药制备纳米农药，目前使用的一般为传统的碳氢表面活性剂，用以降低水溶液的表面张力，但是在纳米农药中添加高浓度的碳氢表面活性剂也仅能将水溶液的表面张力降至35mn/m左右，不能避免农药在作物叶片上发生弹跳、迸溅等行为，从而导致作物吸收不够，甚至还会导致农药流失、造成环境污染等问题。因此，现有技术亟需一种容易附着在植物表面上、农药利用率高的纳米农药。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和应用，本专利技术提供的方法，制备的负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒，载药率和包封率高，具有高比表面积和表面活性，很容易附着在植物表面上，沉积在叶表的沟槽中，可以增强农药在植物表面的沉积持留，从而增加了其在植物中的吸收和转运，扩大农药与靶标害虫的接触面积，从而提高噻虫啉的利用率。
2
3、本专利技术提供了一种负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将十六烷基三甲基溴化铵的水溶液和碱溶液混合后加热，再滴加硅酸四乙酯、乙酸乙酯和n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷，然后依次进行加热搅拌和第一离心，得到中间体；
5、(2)将所述步骤(1)得到的中间体进行乙醇洗涤后，再和乙醇混合，得到悬浮液；
6、将所述悬浮液和饱和盐酸混合后，依次进行加热回流、第二离心、洗涤和第一干燥，得到前驱体；
7、(3)将所述步骤(2)得到的前驱体进行焙烧，得到碳量子点修饰荧光介孔二氧化硅；
8、(4)将噻虫啉和有机溶剂混合后进行超声分散，再加入所述步骤(3)得到的碳量子点修饰荧光介孔二氧化硅，之后依次进行搅拌、第三离心和第二干燥，得到负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒。
9、优选地，所述步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中的十六烷基三甲基溴化铵的与硅酸四乙酯的质量比为0.4：(1.5～4)。
10、优选地，所述步骤(1)中加热搅拌的温度为70～90℃，所述加热搅拌的时间为1～3h。
11、优选地，所述步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中的十六烷基三甲基溴化铵的质量和所述步骤(2)中饱和盐酸的质量之比为0.4g：(70～120)mg。
12、优选地，所述步骤(2)中加热回流的温度为55～70℃，所述加热回流的时间为5～7h。
13、优选地，所述步骤(3)中焙烧包括：先在150～250℃下进行第一热处理1～3h，然后在350～450℃下进行第二热处理1～3h。
14、优选地，所述步骤(4)中噻虫啉与碳量子点修饰荧光介孔二氧化硅的质量比为(2.5～3.5)：1。
15、优选地，所述步骤(4)中搅拌在密封室温条件下进行；所述搅拌的时间为4～8h，所述搅拌的转速为800～1200r/min。
16、本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备的负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒。
17、本专利技术还提供了上述技术方案所述负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒在纳米农药中的应用。
18、本专利技术提供了一种负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，通过溶胶-凝胶法，以ctab为模板，teos为硅源，n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷为碳量子点来源，在碱性条件下制备掺杂碳量子点的介孔二氧化硅(简称为cd-msn)；然后将噻虫啉在室温下通过物理吸附的方法负载到cd-msn中，制备得到载药率和包封率高的具有高比表面积和表面活性的负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒(简称为thi@cd-msn)，其很容易附着在植物表面上，沉积在叶表的沟槽中，可以增强农药在植物表面的沉积持留，从而增加了其在植物中的吸收和转运，扩大农药与靶标害虫的接触面积，从而提高thi@cd-msn的生物活性，以及噻虫啉的利用率。并且本专利技术采用cd-msn作为荧光载体负载农药，有助于所述载药纳米颗粒在生物系统中传输的可视化，便于进一步的研究和探索。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中的十六烷基三甲基溴化铵与硅酸四乙酯的质量比为0.4：(1.5～4)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热搅拌的温度为70～90℃，所述加热搅拌的时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中的十六烷基三甲基溴化铵的质量和所述步骤(2)中饱和盐酸的质量之比为0.4g：(70～120)mg。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热回流的温度为55～70℃，所述加热回流的时间为5～7h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中焙烧包括：先在150～250℃下进行第一热处理1～3h，然后在350～450℃下进行第二热处理1～3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中噻虫啉
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中搅拌在密封室温条件下进行；所述搅拌的时间为4～8h，所述搅拌的转速为800～1100r/min。
9.一种权利要求1～8任一项所述制备方法制备的负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒。
10.一种权利要求9所述负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒在纳米农药中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种负载噻虫啉的荧光介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中的十六烷基三甲基溴化铵与硅酸四乙酯的质量比为0.4：(1.5～4)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热搅拌的温度为70～90℃，所述加热搅拌的时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中的十六烷基三甲基溴化铵的质量和所述步骤(2)中饱和盐酸的质量之比为0.4g：(70～120)mg。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热回流的温度为55～70℃，所述加热回...
【专利技术属性】
技术研发人员：单永潘，马亚杰，闫晓会，马艳，马小艳，胡红岩，吴长才，任相亮，宋贤鹏，王丹，
申请(专利权)人：中国农业科学院棉花研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。