【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于微晶玻璃，具体涉及一种镁铝硅透明微晶玻璃及其制备方法。
技术介绍
1、随着电子可穿戴设备的快速更新迭代，玻璃材料/微晶玻璃材料已经成为电子设备的主要材料，目前现有的材料较难同时兼顾高硬度和高断裂韧性与高透过率同时满足化学强化，如透明微晶玻璃断裂韧性大于1mpa/m2，但透过率不够高；或弹性模量和硬度较高，但是不能较好进行化学强化，或化学强化强度值有限，这是因为：微晶玻璃要想较好的化学强化，须在母体玻璃设计中引入少量的碱金属作为离子交换物，而氧化锂作为一种特殊的碱金属氧化物在镁铝硅体系微晶玻璃热处理析晶过程中会影响晶体的析出，造成析晶难以控制以及透过率下降的风险，无法获得理想的高强度晶体及高透明玻璃。
2、专利公开号cn113735450a的中国专利公开了一种透明高硬镁铝硅微晶玻璃，其原料由以下成分组成：sio2、mgo、al2o3、li2o、zno、zro2、p2o5、ceo2、sno2、sb2o3。该专利技术还同时提供了上述透明高硬镁铝硅微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：将原料均匀混合，升温，得熔化后玻璃液；将熔化后玻璃液倒入预热模具中成型，冷却后脱模，然后退火，再冷却至室温；将所得的退火后玻璃切割成玻璃薄片，并打磨抛光；切割成所需规格后，核化处理，得到透明高硬镁铝硅微晶玻璃。本专利技术的透明高硬镁铝硅微晶玻璃，是适合于智能手机表面使用的高透过率、高强度的镁铝硅微晶玻璃。该专利公开的技术方案中虽然加入了li，但引入li2o玻璃热处理存在表面析晶情况，即只有玻璃表面有晶体，而内部无晶体，虽然玻璃透过率良
技术实现思路
1、为了克服现有技术中的不足，本专利技术提出一种镁铝硅透明微晶玻璃及其制备方法，更进一步地，提出了一种具有可离子交换化学强化的镁铝硅酸盐微晶玻璃，解决了现有技术中的上述问题。本专利技术的技术方案如下：
2、本专利技术的第一方案为：一种镁铝硅透明微晶玻璃，该微晶玻璃的结晶度为≥65%，晶相包含堇青石、mg0.6al1.2si1.8o6、mgal2si4o12、锂辉石、lixalxsi3-xo6中的至少两种；其维氏硬度大于780kgf/mm²；断裂韧性大于1.0mpa/m2；弹性模量大于88gpa；0.6mm厚度下，其可见光波长范围内的透过率≥91%，雾度小于0.2。
3、所述微晶玻璃，按照质量百分比计，其组成含量如下：45-68% sio2、16-35% al2o3、5-15% mgo、0.2-6% zno、0.1-4% b2o3、1.5-7% li2o、0.5-5% na2o、0-4% k2o、0.1-5% tio2、2-8% zro2、0.1-4% p2o5、0.1-6% y2o3、0.1-2%hfo2、0.1-5%ta2o5、0.1~1.5%la2o3和0.1-0.5%sb2o3。
4、进一步的，(mgo+zno+y2o3)/(sio2+al2o3)的质量比为0.075~0.40。如果比例小于0.075，析晶过程中易出现方石英晶体，极大降低玻璃透过率，影响光学性能，同时微晶玻璃结晶度较低，极大降低了微晶玻璃的强度；如果比例大于0.40，则导致析晶难以控制，无法析出目标晶体。优选地，mgo/(sio2+al2o3)的质量比为0.06~0.28。
5、进一步的，（li2o+na2o+ k2o）/(sio2+al2o3)的质量比为0.025~0.15。优选地，其中li2o/r2o比例为0.25-0.8，这是因为在镁铝硅体系中引入碱金属r2o，尤其是li2o的引入会影响微晶玻璃晶体的析出，含量过高时，会产生微晶玻璃表面析晶的情况，当li2o/r2o大于0.8，热处理时会产生微晶玻璃表面析晶的情况无法满足使用，且玻璃结构不稳定，弹性模量、硬度均无法达到要求，当li2o/r2o小于0.25时，li2o减少会使化学强化中na-li交换量下降，无法在玻璃表面形成更大的压应力，使得微晶玻璃后期离子交换化学强化效果不理想。
6、进一步的，(zro2+tio2+ta2o5)/(sio2+al2o3)的质量比为0.035~0.167。当该比例小于0.035时，会出现析晶困难，析出晶粒尺寸过大的情况，微晶玻璃雾度较高无法满足使用需求；当比例大于0.167，热处理容易失透。优选地，tio2/（zro2+ta2o5)的质量比为0.2-2。这是因为，当tio2/（zro2+ta2o5)低于0.2时，玻璃难以析出理想晶体，并且有玻璃表面析晶的风险，当tio2/（zro2+ta2o5)高于2时，玻璃热处理容易失透，且基础玻璃颜色偏黄。
7、一种镁铝硅透明微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：原料配制、混合、熔化、冷却、 溢流法成型或浮法成型、退火处理、晶化处理，其中，熔化温度为1520-1580℃，熔化时间10h；退火处理的温度为550-650℃，时间为4h；原料组成为：45-68% sio2、16-35% al2o3、5-15% mgo、0.2-6% zno、0.1-4% b2o3、1.5-7% li2o、0.5-5% na2o、0-4% k2o、0.1-5% tio2、2-8% zro2、0.1-4% p2o5、0.1-6% y2o3、0.1-2%hfo2、0.1-5%ta2o5、0.1~1.5%la2o3、0.1-0.5%sb2o3。
8、进一步的，晶化处理分为两个阶段，第一阶段的温度为630-720℃，时间为4-10h；第二阶段的温度为750-920℃，时间为1-2h。
9、本专利技术的第二方案为：将第一方案制得的微晶玻璃进行强化处理，强化工艺为：40%nano3+60%kno3熔盐500℃离子交换8h，强化后使用日本折原应力仪器slp-2000测试，表面压应力大于400mpa，cs50大于170mpa，dol大于150微米，张应力密度线大于40000mpa/mm；0.6mm厚度下，2.5d样品整机面部跌落1.8m高度下不破损，120g落球高度大于1.2m，四点弯曲强度大于700mpa。弹性模量大于88gpa、hv大于780，kic大于1、0.6mm厚度微晶玻璃550nm透过率大于91%，雾度小于0.2。
10、本专利技术中各物质的作用如下：
11、sio2是本专利技术的玻璃的必要成分，组成玻璃网络结构，提高化学稳定性、热稳定性，如果sio2的含量在45wt％以下，玻璃成玻性能变差，化学稳定性变差，容易分相，甚至无法形成玻璃。因此，sio2含量的下限优选为45wt％以上，更优选为48wt％以上。如果sio2含量在68wt％以上，熔化温度高，澄清和均化困难，也不利于玻璃的化学强化，并且会降低强化后微晶玻璃材料冲击和抗跌落性能。因此，sio2含量的上限优选为68wt％，更优选为63wt％。
12、al2o3是本专利技术的玻璃的必要成分，组成玻璃网络结构，提高玻璃结构和化学稳定性十分有利，在热处理中可细化晶粒，控制结晶速度，有利于微晶玻璃化学强化提高离子交换的能力，提升玻璃本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种镁铝硅透明微晶玻璃，其特征在于，按照质量百分比计，其组成含量如下：45-68% SiO2、16-35% Al2O3、5-15% MgO、0.2-6% ZnO、0.1-4% B2O3、1.5-7% Li2O、0.5-5% Na2O、0-4% K2O、0.1-5% TiO2、2-8% ZrO2、0.1-4% P2O5、0.1-6% Y2O3、0.1-2%HfO2、0.1-5%Ta2O5、0.1~1.5%La2O3和0.1-0.5%Sb2O3，该微晶玻璃的结晶度≥65%，其晶相包含堇青石、Mg0.6Al1.2Si1.8O6、MgAL2Si4O12、锂辉石、LixAlxSi3-xO6中的至少一种；其维氏硬度大于780kgf/mm²；断裂韧性大1.0MPa/m2；弹性模量大于88Gpa；0.6mm厚度下，其在可见光波长范围内的透过率≥91%，雾度小于0.2。
2.根据权利要求1所述的镁铝硅透明微晶玻璃，其特征在于，(MgO+ZnO+Y2O3)/(SiO2+Al2O3)的质量比为 0.075~0.40。
3.根据权利要求2所述的镁铝硅透明微晶玻璃，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的镁铝硅透明微晶玻璃，其特征在于，（Li2O+Na2O+ K2O）/(SiO2+Al2O3)的质量比为0.025~0.15。
5.根据权利要求1所述的镁铝硅透明微晶玻璃，其特征在于，(ZrO2+TiO2+Ta2O5)/(SiO2+Al2O3)的质量比为0.035~0.167。
6.根据权利要求5所述的镁铝硅透明微晶玻璃，其特征在于，TiO2/（ZrO2+Ta2O5)的质量比为0.2-2。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的镁铝硅透明微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：原料配制、混合、熔化、冷却、 溢流法成型或浮法成型、退火处理、晶化处理，其中，熔化温度为1520-1580℃，熔化时间10h；退火处理的温度为550-650℃，时间为4h；原料组成为：45-68% SiO2、16-35% Al2O3、5-15% MgO、0.2-6% ZnO、0.1-4% B2O3、1.5-7% Li2O、0.5-5% Na2O、0-4% K2O、0.1-5% TiO2、2-8% ZrO2、0.1-4% P2O5、0.1-6% Y2O3、0.1-2%HfO2、0.1-5%Ta2O5、0.1~1.5%La2O3和0.1-0.5%Sb2O3。
8.根据权利要求7所述的镁铝硅透明微晶玻璃的制备方法，其特征在于，晶化处理分为两个阶段，第一阶段的温度为630-720℃，时间为4-10h；第二阶段的温度为750-920℃，时间为1-2h。
9.一种强化的镁铝硅透明微晶玻璃，其特征在于，该强化的微晶玻璃是由权利要求1所述的微晶玻璃经化学强化后得到的；其表面压应力大于400Mpa，CS50大于170MPa，DOL大于150微米，张应力密度线大于40000MPa/mm；0.6mm厚度下，2.5D样品整机面部跌落1.8m高度下不破损，120g落球高度大于1.2m，四点弯曲强度大于700MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种镁铝硅透明微晶玻璃，其特征在于，按照质量百分比计，其组成含量如下：45-68% sio2、16-35% al2o3、5-15% mgo、0.2-6% zno、0.1-4% b2o3、1.5-7% li2o、0.5-5% na2o、0-4% k2o、0.1-5% tio2、2-8% zro2、0.1-4% p2o5、0.1-6% y2o3、0.1-2%hfo2、0.1-5%ta2o5、0.1~1.5%la2o3和0.1-0.5%sb2o3，该微晶玻璃的结晶度≥65%，其晶相包含堇青石、mg0.6al1.2si1.8o6、mgal2si4o12、锂辉石、lixalxsi3-xo6中的至少一种；其维氏硬度大于780kgf/mm²；断裂韧性大1.0mpa/m2；弹性模量大于88gpa；0.6mm厚度下，其在可见光波长范围内的透过率≥91%，雾度小于0.2。
2.根据权利要求1所述的镁铝硅透明微晶玻璃，其特征在于，(mgo+zno+y2o3)/(sio2+al2o3)的质量比为 0.075~0.40。
3.根据权利要求2所述的镁铝硅透明微晶玻璃，其特征在于，mgo/(sio2+al2o3)的质量比为0.06~0.28。
4.根据权利要求1所述的镁铝硅透明微晶玻璃，其特征在于，（li2o+na2o+ k2o）/(sio2+al2o3)的质量比为0.025~0.15。
5.根据权利要求1所述的镁铝硅透明微晶玻璃，其特征在于，(zro2+tio2+ta2o5)/(sio2+al2o3)的质量比为0.035~0....
【专利技术属性】
技术研发人员：张福军，张茂森，原树同，周卫卫，陈宝，
申请(专利权)人：常熟佳合显示科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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