本发明专利技术涉及一种适用于纯棉染色的活性染料艳兰ＫＮ－Ｒ的制备方法。该方法以溴氨酸、间位油、纯碱、碳酸氢钠，盐酸、浓硫酸为主要原料。使用催化剂氯化亚铜和电解铜粉经缩合，酯化、提高染料浓度、调整色光、调整强度、干燥、包装而制得。该工艺得色率高，所需原料成本较低。跟原工艺相比，染料的质量进一步提高。而且将染料的溶解度提高了一个新的水平。
【技术实现步骤摘要】
一种制备活性染料KN-R的方法 駄领域本专利技术涉及一种活性染料的制备方法，特别是涉及一种适用于纯棉她的 活性染米糊兰KN-R的鹏的制备方法。背景狱活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、{顿方便，适用性强等显對寺点。 駄21世纪，由于环境生态制约的经济因素，对活性染料的妒制备、上色率、 固色率以及^Jt水的要求ffi5越高。现有一种^活性染料，其结构式如(I)所示<formula>formula see original document page 3</formula>(I)染糊亍业称之为活性船KN-R。目前产业中活性狙KN-R染料在制备过 程中均采用溴氨酸与间位油在催化剂作用下縮合，再经过两遍麟U，除去紫不 溶物，然后色基烤干，用98。/。^t^i旨化，酯化完毕后在15。C用》W^，过滤， 滤饼打浆用碳,中和PH《0，喷薪寻成品。目前的制备方法主要反应物溴氨 酸的收率是70%，现在的新工艺使溴氨酸的收率提高到了 86%。催化剂的用量 较以前也少了许多，生产成本斷氐。
技术实现思路
解决战技术问题，本专利技术樹共了一种舰的活性艳兰KN-R染料制备方 法，该制备方法避免了酉瞎的水解，提高了染料的质量、固色率、提升率；本专利技术的方法縮合完j^在高温斜牛下提取溴氨酸，然后将其用于縮合反的底水 以继续使其反应，节剩原料駄。为解决，技术问题，本专利技术提供了一种毛用活性染I4^KN-R的制备 方法，该方》跑括溴氨酸和间位油的縮合、麟U、酯化、##步骤， 征是 縮合反应中采用催化剂氯 铜和电解铜粉，并将催化剂氯4tt铜溶解于助剂 中，在催化剂和助剂双重作用下进，彌合反应；縮合反应完鹏在高温^#下 从縮合液中提取溴氨酸，并用作下次反应的底7jC;酯化反应中4顿100%硫鹏 行酯化，稀释步骤在0。C以下、调节pH:8.0-9.0的^j牛下进fi1。上述方法中，助剂为DMF。战方法中，将催化剂和助齐嗨合，并且将混合物分4 7効口入到反应液中， 每次间隔2040^H中。上述方法中，提取溴氨酸的^(牛是将縮合液升^M90-95'C，保温10-20分 钟，热过滤，得滤饼和滤液，溴氨酸便溶鹏滤液中，溴氨,取物會嫩用于 下次反应。战方法中，糖步骤调节pH衝顿碳^fi钠调节。具体地，本专利技术掛共了包含如下步骤的帝lJ备活性染f4t^KN-R的方法a、 縮合溴氨酸、间位油反应^7jC中加入溴氨酸、间位油，搅拌加入碳,钠，使该溶液的PH-8-10，控制温度95-98。C，保温10併中，降温至75-80 。C，得混合液，将氯4tM铜加At!]剂DMF中，使氯4tt铜溶解，然后将其和电 解铜粉末一起分4次加入到，混合液中，且每次间隔2040 ，,加入完毕后， 》鹏控制74-75。C,,反应6小时，得縮合液；b、 高温餅下提取溴氨酸将縮合液升温簡。C，保温10-20舰热过 滤，得滤饼和澹液，溴氨酸便溶角祐熗液中，下次反应用作底水；c、 精制滤饼打浆，25。C时用盐酸调PH43-2.0，过滤，滤饼再次打浆， 升驢70-75 。C，过嫩寻滤饼烤干，去除了紫副染料；d、 酉眺反应将滤饼粉碎，慢漫加入到100%硫酸中，加完后25-30。C保温反应2小时，得酯化反应产物；e、 稀释；将酯化反应产物用》J(^释，^g控制在(TC以下，十^1滤，得滤饼打浆，用冰降MS15。C，力口入10%氯化钠，看渗圈合格后过滤，过滤后滤饼打浆，用碳MM钠调PH《2，过滤，得产品；上述方法制备的产品还可以乡劍以下步鹏行处理f、 调整色光和3雖将(f)步骤的搶OT小型喷雾iTP燥，^，再根据她结魏行色光和纟驢的调整；g、 进行喷雾千燥。本专利技术的，活性^KN-R染料的审lJ备方法具有优异的效果，首先是在制备过程中溴氨酸与间位油的反应是在催化剂和助剂双重作用下縮合，反应时间縮短，提高反应效率，縮合完毕后在高温斜牛下提取溴氨酸，并用作下次反应的底水，节省了溴氨酸；经过高温和低温除去紫不溶物，两遍精制完毕后色基烤干，酯化步骤采用脇硫鹏亍酉祉，可使色基酉眺更加完全；稀释步骤是在0"下用冰##、用碳,钠调PH =8.0-9.0，这样倉,一次打浆，防止硫酸酯基水解，过率 较快。ffiil本专利技术的方法制备的染料上色率，固色率和溶解度效果更好，染料的质量得到了进一步提高，而且i^"法M^了环境的污染。实施例11、配料表:原料名称舒量好比折百用量(Kg)概糧(摩尔)溴氨酸4041.080.80.2间位油2011.248.20.24碳隨钠844.067.20.85氯M铜1990.051.990.01柳铜粉640.150.40.0063硫酸9840.88008.16DMF (二甲基甲醐安)1.22、本专利技术的染料制备工艺按如下步骤操作:(a) 縮合溴氨酸、间位油的溶解在四口瓶中加底水200ml，力口入80.8g 的溴氨酸，48.2g的间位油，升温，控制鹏95。C，物料鄉溶解，保温10分 钟，降驢80。C，得混合液；将1.99§氧^1￡铜溶于1.2§的0娜，然后将其和 0.4g电解铜粉末分4次加入战混合液中，且每次间隔30^l中，加入完毕后， ^g控制70-75。C，,反应6小时，得縮合液；(b) 高温餅下提取溴氨酸将縮合液升驢90。C，保温10恤热过 滤，得滤饼和熗液，溴氨酸便溶鹏澹液中，澹鹏下一次的反应中再 她用；(c) 麟U:将(b)步骤得到的滤^T浆，在25°。时用盐酸调？11=1.3-2.0， 搅拌30分钟，过滤得滤饼，将该滤饼再次打浆，升温至70-75i:用盐酸调 PH=1.3-2.0，搅拌30辦中，过滤得滤饼烤干，去除了紫副染料；(d) 醣七反应将滤饼粉碎，慢漫加入到800g的100。/。硫酸中，加完后在 25画3(TC保温反应2小时，得酉眺反应产物；(e) 稀释；将酉眺反应产物用》 释到0度以下，快il31滤，将滤饼再一 次打浆，用冰降温至15。C，加入10%氯化钠，看渗圈合格后过滤，过滤后将滤 饼打浆，用碳,钠调？11=6.2;过滤收^)t液；(f) 调整色光和5驢将(f)步骤的滄細小型喷雾i^P燥， ，再根 据染色结鄉行色光和纟艘的调整；(g) 进行喷雾千燥；战实施例1制备毛用活性船KN-R在她中盼性能参辦口下:染色溶解度碱汗渍摩擦皂洗煮呢6<table>table see original document page 7</column></row><table>,AJ:表中我们可以看出，实施例1的方法制备的染料具有良好盼性能，尤其是在溶解度、色牢度方面性能优异。本专利技术的染料不仅在性能上优异，在环保方面效果也比较好， 一方面溴氨酸的利用效率提高，减少了废液中溴氨酸的含量，还有就是废液中铜的含量减少，斷氐了对环境的重金属污染。实施例1制备活性^KN-R中物料的消耗定额表<table>table see original document page 7</column></row><table>在获得与战实施例1的相同量的产物的情况下，应用旧工艺(不应用助剂和不提取溴氨酸的制备方法)进行生产的物料消耗表如下<table>table see original d本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种毛用活性染料艳兰ＫＮ－Ｒ的制备方法，该方法包括溴氨酸和间位油的缩合、精制、酯化、稀释步骤，其特征是缩合反应中采用催化剂氯化亚铜和电解铜粉，并将催化剂氯化亚铜溶解于助剂中，在催化剂和助剂双重作用下催化反应液进行缩合反应；缩合反应完成后在高温条件下从缩合液中提取溴氨酸，并用作下次反应的底水；酯化反应中使用１００％硫酸进行酯化，稀释步骤在０℃以下、调节ｐＨ＝８．０－９．０的条件下进行。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李荣才，邢广文，张兴华，
申请(专利权)人：天津市德凯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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