【技术实现步骤摘要】
本申请涉及香精微胶囊，特别涉及一种抗菌缓释香精微胶囊及其制备方法。
技术介绍
1、随着物质生活水平的提高，香精在日常生活用品中的应用越来越广泛。香精通常由多种香原料调配而成，并包含溶剂或载体及其他辅料。香精的稳定性、缓释性能和工艺水平是决定其在实际应用中表现的重要因素。通过物理混合方式直接添加香精虽然操作简便，但香精加入基材后因稀释导致添加量和成本上升，且香精吸附作用低，留香时间短，还可能影响基材配方，另外在光照、温度、空气等外界条件下香精的稳定性进一步降低。
2、香精微胶囊化技术是通过壳材包覆香精组成芯-壳结构，香精被壳材包覆后，与外界隔离，一方面可将液态香精转变为易处理的固态，且微胶囊化香精在外力作用下破裂爆香；另一方面可以降低香精挥发，延长留香时间，提高香精的抗光性和抗氧化性等。香精微胶囊可以较好地克服单独使用香精的缺陷，因此引起广泛重视。
3、专利cn112745993b公开了一种微胶囊香精及其制备方法和应用，以脲醛树脂作为壳材制得香精微胶囊，具有包埋率高、储存稳定性好等优点。但脲醛树脂以甲醛为原料制备，且脲醛树脂使用过程中存在分解释放甲醛的问题，存在安全健康问题。专利cn104789355b公开了一种表面带有正电荷的聚脲外壳香精微胶囊及其制备方法，通过异氰酸酯与胺反应形成聚脲作为壳材制备香精微胶囊，随后加入h+和过量的氨基形成铵离子可吸附在纺织品上，提高了微胶囊在织物上的吸附性能。原料异氰酸酯属于剧毒物，也可能具有潜在的生物安全危害,且微塑料垃圾会造成环境污染，限制了在日化产品中实际应用。>
4、为了提高香精微胶囊的生物安全性，以无毒天然产物为壳材制备微胶囊已成为研究的热点。如专利cn104398394b公开了一种草本香精微胶囊及其在香氛沐浴露中的应用，通过明胶与壳聚糖为壳材制备可降解的香精微胶囊。专利cn114307887b公开了一种油性香精微胶囊的制备方法及其微胶囊，通过海藻酸钙、明胶、阿拉伯胶组成复合材料为壳材制备油性香精微胶囊。但此类方法制得的微胶囊粒径较大，分散性、稳定性和附着性较差；且明胶、壳聚糖等天然产物潮湿环境下易腐败且保质期短，明胶凝胶强度较低、机械性能差，这些缺陷均导致应用受限。
5、基于以上分析，提供一种粒径小、分散性好的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法十分必要。
技术实现思路
6、本申请实施例提供一种抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，以解决相关技术中现有的香精微胶囊粒径大、分散性差的问题。
7、第一方面，本申请实施例提供了一种抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
8、步骤s101，将明胶和胶体改性剂加入40-60 ℃的水中，搅拌至完全溶解，得到胶体溶液；
9、步骤s102，将过量的油性液体香精加入真空干燥后的改性纳米中空氧化钛粉末中，超声并搅拌30 min，待改性纳米中空氧化钛粉末充分浸润吸收液体香精后，离心过滤，去除多余液体香精，得到负载液体香精的纳米中空氧化钛；
10、步骤s103，将制得的负载液体香精的纳米中空氧化钛加入步骤s101中制得的胶体溶液中，快速搅拌分散10 min后快速降温至0-10 ℃，并逐滴加入有机酸溶液搅拌反应，调节ph至明胶等电点附近，搅拌6-12 h待凝胶析出完全后，离心并洗涤三次去除表面残留的多余胶体和凝胶，得到反应产物；
11、步骤s104，对反应产物进行冷冻干燥，去除多余水分，即得到抗菌缓释香精微胶囊。
12、一些实施例中，所述改性纳米中空氧化钛通过以下过程制备：
13、s201，将纳米碳粉加入乙醇中，超声分散，加入羟丙基纤维素溶解，之后置于0-5℃搅拌降温，加入钛酸四丁酯搅拌分散，得到混合溶液；
14、s202，将乙醇溶液缓慢加入混合溶液中，在0-5℃搅拌，之后升温至70-90℃搅拌，得到灰色的碳-氧化钛粉体分散液；
15、s203，对碳-氧化钛粉体分散液进行喷雾干燥，之后烧制去除碳核，得到纳米中空氧化钛粉末；
16、s204，向纳米中空氧化钛中加入羟基硅油、硅烷偶联剂、溶剂和催化剂，在70-80℃下搅拌回流反应，之后加热至90-120℃搅拌反应，即得到改性纳米中空氧化钛。
17、一些实施例中，步骤s201中，纳米碳粉：乙醇：羟丙基纤维素：钛酸丁酯的质量比值为1：5000-50000：10-100：500-5000。
18、一些实施例中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为80-95%。
19、一些实施例中，步骤s203中，烧制温度为700-800℃，烧制时间为1-4h。
20、一些实施例中，步骤s204中，羟基硅油为粘度30-100 cs的羟基封端二甲基聚硅氧烷，羟基硅油的加入质量与纳米中空氧化钛的质量比为5-20：100。
21、一些实施例中，步骤s204中，硅烷偶联剂为辛基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的任一种或几种的混合物，硅烷偶联剂的加入质量与纳米中空氧化钛的质量比为0.1-5：100。
22、一些实施例中，步骤s204中，所述溶剂选用乙醇，所述催化剂选用钛酸四丁酯，催化剂的加入量与纳米中空氧化钛的质量比为0.1：100。
23、一些实施例中，步骤s101中，所述明胶为碱法明胶，等电点在4.8-5.0范围内，所述明胶选用碱法猪皮明胶、碱法牛皮明胶、碱法牛骨明胶中的一种或几种。
24、一些实施例中，步骤s101中，所述胶体改性剂为魔芋胶、黄原胶、结冷胶、β-环糊精、淀粉中的一种或几种。
25、一些实施例中，步骤s101中，各原料的质量份为：明胶5～100份、胶体改性剂1～50份。
26、一些实施例中，步骤s102中，各原料的质量份为：油性液体香精10～15份、纳米中空氧化钛1～5份。
27、一些实施例中，步骤s103中，负载液体香精的纳米中空氧化钛与胶体溶液的质量比为1～5:10～100。
28、一些实施例中，所述胶体和胶体改性剂的总质量占胶体溶液质量的2-20 wt%。
29、一些实施例中，所述改性纳米中空氧化钛粉末的粒径为200-300 nm。
30、一些实施例中，所述有机酸为柠檬酸、醋酸、牛磺酸、苹果酸中的一种或几种，所述有机酸溶液的浓度为2-50 wt%。
31、一些实施例中，所述油性液体香精选用油性液体苹果香精或油性液体柠檬香精。
32、第二方面，本申请还提供了利用上述制备方法制得的抗菌缓释香精微胶囊，所述微胶囊的壳材为明胶，所述微胶囊的芯材为油性液体香精和中空氧化钛的混合物。
33、本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：
34、（1）本申请以天然水解产物明胶作为壳材，使用的原料无毒无害制备过程简便可行，绿色环保，制得的香精微胶囊无毒无害，适用于贴身织物、化妆品、清洁用品等日用化工品领域；
35、（2）本申请本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S101中，所述明胶为碱法明胶，等电点在4.8-5.0。
3.根据权利要求1所述的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S101中，所述胶体改性剂为魔芋胶、黄原胶、结冷胶、β-环糊精、淀粉中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S101中，各原料的质量份为：明胶5～100份、胶体改性剂1～50份。
5.根据权利要求1所述的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S102中，各原料的质量份为：油性液体香精10～15份、纳米中空氧化钛1～5份。
6.根据权利要求1所述的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S103中，负载液体香精的改性纳米中空氧化钛与胶体溶液的质量比为1～5:10～100。
7.根据权利要求1所述的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述胶体和胶体改性剂的总质量占胶体溶液质量的2-20
8.根据权利要求1所述的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述改性纳米中空氧化钛粉末的粒径为200-300 nm。
9.根据权利要求1所述的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸、醋酸、牛磺酸、苹果酸中的一种或几种，所述有机酸溶液的浓度为2-50 wt%。
10.一种抗菌缓释香精微胶囊，其特征在于，利用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤s101中，所述明胶为碱法明胶，等电点在4.8-5.0。
3.根据权利要求1所述的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤s101中，所述胶体改性剂为魔芋胶、黄原胶、结冷胶、β-环糊精、淀粉中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤s101中，各原料的质量份为：明胶5～100份、胶体改性剂1～50份。
5.根据权利要求1所述的抗菌缓释香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤s102中，各原料的质量份为：油性液体香精10～15份、纳米中空氧化钛1～5份。
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