【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氮化铝含量检测，具体为一种快速准确分析铝灰渣中氮化铝含量的方法。
技术介绍
1、铝灰产生于电解铝、铝加工和再生铝行业中所有铝发生熔融的工序，根据铝灰在回收利用过程中的使用次数和金属铝含量，可将铝灰分为一次铝灰和二次铝灰，一次铝灰含有大量的金属铝，具有较高的回收利用价值，回收利用较普遍；二次铝灰金属铝含量一般在5％以下，由于其资源化利用难度较大，多数企业采取填埋进行处理，目前对于铝灰的综合利用主要是提取铝灰中的金属铝，对剩余的二次铝灰再进行无害化处置。在铝灰渣成分分析及全量化无害化处理过程中,氮化铝的含量是一项重要检测数据，氮化铝的含量直接关系到铝灰渣处理效果的关键指标和处理工艺控制参数。同时在铝灰渣处理过程中要及时快速准确检测氮化铝的含量对工艺十分必要和重要；
2、目前,可查阅的文献中主要是铝灰中铝和氧化铝含量的测定，对于铝灰中氮化铝含量测定的研究无相关文献，尽管目前可采用x射线行射对铝灰中氮化铝进行测定，但是x射线行射只是半定量的检测手段，无法准确测定氮化铝的含量,不能满足定量分析的检测要求，本方法通过使用凯氏定氮仪，用碱液与铝灰渣反应,用硼酸溶液吸收其中产生的氨气,用盐酸标准溶液进行滴定，根据盐酸消耗的量计算出氮元素的质量分数,进而计算出氮化铝含量，本方法填补了铝灰渣中氮化铝检测方法的空白，同时解决了在铝灰渣处理行业中需要快速准确的检测出氮化铝含量的问题；
3、因此，我们提出了一种快速准确分析铝灰渣中氮化铝含量的方法。
技术实现思路
1、本
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种快速准确分析铝灰渣中氮化铝含量的方法，铝灰渣中的氮化铝与碱液反应生成氨气,测量出产生氨气的量,根据产生氨气的量推算出铝灰渣中氮化铝的含量。
3、作为本专利技术的一种优选实施方式，包括如下方法步骤：
4、步骤一：样品处理：在铝灰渣中由表及里取到均匀的铝灰渣样品，把样品放入烘箱中烘烤，取出放入干燥器中，冷却至室温；
5、步骤二：破碎样品：用研钵将样品磨碎装袋，过40目筛：在工作台面上准备好托盘，中心放制40目筛，将样品全部缓慢倒入40目筛中，左右轻轻摇晃40目筛，直至全部过筛，用羊毛刷将托盘里样品轻轻刷入分样铲，将筛下样品倒入塑封袋称重；
6、步骤三：安装凯氏定氮仪测定装置、检测凯氏定氮仪的气密性；
7、步骤四：测定：用天平称取0.2000～1.000g样品，加入凯氏定氮仪样品消化管中进行蒸馏，在出样口用硼酸溶液吸收蒸馏产生的氨气；反应5～30分钟后结束蒸馏，以甲基红-亚甲基蓝作为指示剂，用盐酸进行滴定，滴定到溶液由黄色突变为亮蓝色为终点，记录盐酸消耗体积；
8、步骤五：计算：根据盐酸消耗体积计算出氮化铝含量
9、计算公式：aln％＝0.04096863×v×c/m
10、式中：v为滴定所用盐酸体积；m为称取的试样质量；c为滴定所用盐酸浓度。
11、作为本专利技术的一种优选实施方式，步骤三中凯氏定氮仪测定装置具体工作为蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成，调整不同的凯氏定氮仪工作条件，可以得到准确的检测结果。
12、作为本专利技术的一种优选实施方式，步骤二中烘箱的烘烤条件为温度105℃，时间1h。
13、作为本专利技术的一种优选实施方式，步骤四中所述的硼酸溶液浓度为4％。
14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
15、本专利技术通过使用全自动凯氏定氮仪蒸馏，完成氮化铝和碱液的反应，快速准确的测量出铝灰渣中氮化铝的含量，反应快速、操作简便，对装置要求低且准确性高，尤其适用于铝灰渣全量化无害化处理行业中氮化铝含量的检测；
16、本专利技术在蒸馏过程中通过使用凯氏定氮仪与常规蒸馏装置相比可以减少在蒸馏过程中氨气的损耗，使计算结果更加准确可靠；
17、本专利技术分析过程速度快，常规蒸馏反应时间在2.5小时以上，而采用凯氏定氮仪蒸馏分析过程用时为5-30分钟，反应更彻底，效率高，安全环保，给铝灰渣中氮化铝含量的检测带来很大便利。
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1.一种快速准确分析铝灰渣中氮化铝含量的方法，其特征在于：铝灰渣中的氮化铝与碱液反应生成氨气,测量出产生氨气的量,根据产生氨气的量推算出铝灰渣中氮化铝的含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速准确分析铝灰渣中氮化铝含量的方法，其特征在于：包括如下方法步骤：
3.根据权利要求2所述的一种快速准确分析铝灰渣中氮化铝含量的方法，其特征在于：步骤三中凯氏定氮仪测定装置具体工作为蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成，调整不同的凯氏定氮仪工作条件，可以得到准确的检测结果。
4.根据权利要求2所述的一种快速准确分析铝灰渣中氮化铝含量的方法，其特征在于：步骤二中烘箱的烘烤条件为温度105℃，时间1h。
5.根据权利要求2所述的一种快速准确分析铝灰渣中氮化铝含量的方法，其特征在于：步骤四中所述的硼酸溶液浓度为4％。
【技术特征摘要】
1.一种快速准确分析铝灰渣中氮化铝含量的方法，其特征在于：铝灰渣中的氮化铝与碱液反应生成氨气,测量出产生氨气的量,根据产生氨气的量推算出铝灰渣中氮化铝的含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速准确分析铝灰渣中氮化铝含量的方法，其特征在于：包括如下方法步骤：
3.根据权利要求2所述的一种快速准确分析铝灰渣中氮化铝含量的方法，其特征在于：步骤三中凯氏定氮仪...
【专利技术属性】
技术研发人员：李文捷，焦立军，陈孟君，方宇，
申请(专利权)人：四川TCL海能环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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