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一种同时获得磷灰石中氧同位素、硫同位素、氯同位素的高精度分析方法技术

技术编号:42315760 阅读:20 留言:0更新日期:2024-08-14 15:58
本发明专利技术公开了一种同时获得磷灰石中氧同位素、硫同位素、氯同位素的高精度分析方法,是利用离子探针,建立一种高空间分辨高精度的分析技术,以在同一次分析,同一次采样,同时获得磷灰石的氧同位素、硫同位素和氯同位素组成特征的方法。本发明专利技术的方法可以评估月球或火星是否可能存在挥发性组分及其挥发过程,评估火山作用的时间和强度,地球古气温评估以及矿床的形成及经济性评价等。同时本发明专利技术也可被其它纳米离子探针实验室所复制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及矿物成分分析,具体涉及一种同时获得磷灰石中氧同位素、硫同位素、氯同位素的高精度分析方法


技术介绍

1、磷灰石是一种在地球和地外行星样品中常见的副矿物。由于其分布广泛且不容易受到外界环境的改造,可保持形成时的成分特征,因此在地球科学研究中,磷灰石是重要的研究对象,可用于揭示地球和地外行星样品中岩石样品形成时的时代,形成过程的物理化学特征以及星球的初始挥发性组分(水)的特征等。近年来,随着仪器分析技术的进步,特别是离子探针的高速发展,磷灰石中的氧同位素、硫同位素和氯同位素得到了长足进步,有了较多的应用。磷灰石的氧同位素特征是磷灰石中的地球化学参数,由于氧同位素的分馏(变化)主要受控于形成过程中的物理化学条件,通常在地球科学中用于指示岩石或矿床形成过程中的关键控制因素。而磷灰石也是少数几个富含挥发分的矿物之一,因此其硫同位素和氯同位素近年来获得了众多学者的关注。由于在岩浆体系中,硫含量极低且多富集于磷灰石中,而磷灰石中可以将硫作为硫酸盐(s6+)结合,记录岩浆系统中的硫活动。因此,磷灰石硫同位素特征可以作为岩浆氧化还原状态的代表,为行星演化以及矿床成矿规律等研究具有非常重要的作用。而磷灰石氯同位素特征可以提供对挥发性过程的独特见解,用于评估行星和小行星上的地质和生物过程,例如分析行星体的潜在流体和挥发性丰度的特征,以及其他相关的行星科学应用。因此,磷灰石的氧、硫和氯同位素特征已使得磷灰石成为记录许多地质过程的化学和结构特征的理想矿物。

2、传统上一般将岩石中的磷灰石挑选出来(通常需要上千个颗粒),再分别经过三次不同技术方法的复杂化学溶离-提纯处理方法,分别获得磷灰石中纯净的氧元素(氧气)、硫元素化合物(三氧化硫)和氯元素化合物(氯化铯),再利用气体同位素质谱(irms)分别进行氧同位素和硫同位素分析测试,获得磷灰石的氧同位素和硫同位素信息,而氯元素则需要利用热电离质谱分析(tims)。这种传统的方法一方面非常费时,同一份样品需经过三次不同的分离提纯以及测试过程,通常每一种至少3天。第二、由于气体同位素质谱和热电离质谱对样品量需求都非常大(通常一次测试为20毫克),这对绝大多数磷灰石样品来说,是无法满足的(每公斤岩石/矿石样品挑选出磷灰石的量通常低于2毫克)。第三、由于岩石和磷灰石通常复杂多变,而通过这种方法测定得到的结果可能是混合,用于地球化学解释时出现多解甚至错误的结果。

3、而近十年来,随着微区分析技术的进步,在矿物颗粒上原位分析(无须溶离,样品消耗量小)获取同位素已逐渐受到科学家青睐。由于磷灰石中氧、硫和氯元素在离子探针分析中都具有很高的信号,同时离子探针具有很高的空间分辨率,因此离子探针是获得磷灰石氧、硫和氯元素同位素组成特征的重要研究手段。但目前的离子探针获是这三种同位素组成是通过三次不同的测试进行的,通常是先获得氧同位素组成,再改变仪器参数获得氯同位素,最后再改变仪器参数获得硫同位素。这会造成三个方面的问题:一、比较费时。每一种同位素每个分析大约6min,调整仪器可能需要一天时间,因此这三种同位素至少需要三天时间进行仪器参数设定。二、由于是三次测试,需进行三次采样,每次大约20*20μm,因此对于磷灰石的颗粒大小要求很高(至少大于100μm,考虑到采样位置的影响范围)。三、同样由于三次采样,导致获得的同位素信息可能来源于不同的部分,使同位素信息不配套,甚至相互矛盾,这对数据解释来说无疑是致命的。

4、基于上述分析,本专利技术利用纳米离子探针,提出了一种可以同时获得磷灰石的氧同位素、硫同位素以及氯同位素的高精度分析方法。该方法不仅代表了当前纳米离子探针分析的国际领先水平,更可以为相关领域提供了广阔的应用前景。


技术实现思路

1、本专利技术是利用离子探针,建立一种高空间分辨高精度的分析技术,以在同一次分析,同一次采样,同时获得磷灰石的氧同位素、硫同位素和氯同位素组成特征的方法。

2、当前获得磷灰石的氧同位素、硫同位素和氯同位组成的微区分析(仅需很少的样品量)方法主要采用离子探针分析。但目前的方式获是这三种同位素组成是通过三次不同的测试进行的,通常是先获得氧同位素组成,再改变仪器参数获得氯同位素,最后再改变仪器参数获得硫同位素。这会造成三个方面的问题:

3、一、前人的方案比较费时费钱。离子探针分析中每一种同位素每个分析大约6min,而调整仪器改变所获取的同位素种类可能需要一天时间优化等待,因此这三种同位素至少需要三天时间进行仪器参数设定。假设一共100个磷灰石样品需获得这三种同位素组成,则至少需求要6天时间。而本专利技术方案中仅需一天时间即可获得所有同位素组成。由于离子探针测试通常比较贵(一般两万元一天),本专利技术方案也能节省大量经费。

4、二、前人的方案是分别开展三次测试,需进行三次采样,每次大约20*20*1μm(直径为20μm,高度为1μm的圆柱体),因此对于磷灰石的颗粒大小要求很高。由于需考虑到样品剥蚀坑对测试的影响,每个测试坑之间至少需间隔20μm以上,因此三次采样获取三种不同的同位素组成特征则要求磷灰石颗粒至少大于100μm,这对许多地外天体样品和矿床样品来说,可能是无法进行测试的。而本方案仅一次采样,样品量大约16*16μm*0.5(直径为16μm,高度为0.5μm的圆柱体),就可以同时获得三种同位素组成特征,这使得许多细小的陨石样品以及矿床类样品的分析获得可能,极大地提升了磷灰石中同位素特征在这些领域内的应用。

5、三、同样由于前人的方案需进行三次采样,每次采样的位置和样品是不同的,但由于磷灰石中通常发育环带(成分分带),这使得不同的采样位置可能来源于不同的成因或不同类型的磷灰石,使得分别获取的氧、硫、氯同位素特征无法相互匹配,甚至可能出现相互矛盾的现象,这对数据解释来说无疑是致命的。而本方案仅需一次采样,同时获得这三种同位素特征,使得这三种同位素完成来源于同一种成因或类型的磷灰石,使这三种同位素数据能严格匹配,相互校正,极大地提高了数据质量和可靠性。为科学研究提供了更可靠且可自我印证的强大数据集。

6、基于此,本专利技术提出了一种同时获得磷灰石中氧同位素、硫同位素、氯同位素的高精度分析方法,包括如下步骤:

7、1.样品前处理

8、利用鄂式破碎机等机械设备将岩石样品破碎、过筛(200目),再体视显微镜将磷灰石颗粒选出来。

9、将选好的磷灰石颗粒连同标准样品,利用双面胶固定在直径尺寸为1英寸(25.4mm)的pvc模具底部。将环氧树脂按比例混合好后,加热至40℃,使其混合均匀,再缓慢灌注在含磷灰石的模具中,将灌注后的模具置于真空烘箱,以20℃进行真空烘干,以排除可能的气泡。

10、24h后,等待环氧树脂固化完成,将树脂靶中的磷灰石抛光至靶件表面,再利用0.5μm的石英砂抛光液在抛光仪上进行精细抛光,直至表面无明显划痕。

11、将抛光后的环氧树脂靶利用清洗剂、超纯水以及酒精进行超声波清洗后,放入50℃的烘干干燥。

12、2.样品放进仪器的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种同时获得磷灰石中氧同位素、硫同位素、氯同位素的高精度分析方法,包括:

2.根据权利要求1所述的同时获得磷灰石中氧同位素、硫同位素、氯同位素的高精度分析方法,其中:

3.根据权利要求1所述的同时获得磷灰石中氧同位素、硫同位素、氯同位素的高精度分析方法,其中:

【技术特征摘要】

1.一种同时获得磷灰石中氧同位素、硫同位素、氯同位素的高精度分析方法,包括:

2.根据权利要求1所述的同时获得磷灰石中氧同位素、硫同...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈佑纬胡瑞忠高剑峰毕献武
申请(专利权)人:中国科学院地球化学研究所
类型:发明
国别省市:

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