【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种挥发硒的定性定量分析方法及其捕获装置。
技术介绍
1、硒是人体所必需的微量元素，其与海洋、陆地、大气间的生物地球化学循环和人体健康密切相关。植物和微生物甲基化产生气态挥发性二甲基硒(dmse)和二甲基二硒(dmdse)是链接不同圈层硒循环的关键过程。陆地每年向大气释放19.7gg的气态挥发硒。尽管大气平均沉降870mg ha-1yr-1硒返回土壤，但是陆地每年通过大气仍亏损7.0gg的硒进入海洋。土壤硒是控制粮食硒含量的主要因素，而粮食是人体硒摄入的重要来源。这意味着硒挥发不仅造成土壤硒亏损，还影响粮食硒含量和人体健康。
2、水稻是世界一半人口以上硒摄入的重要粮食作物，水稻通过吸收土壤中的硒酸盐(se[iv])和亚硒酸盐(se[vi])转化为硒代氨基酸(如semet和mesecys等)，并进一步转化为dmdse和dmse。类似地，土壤微生物也会介导这些挥发硒形成，但是挥发量和形态存在差异性。挥发硒的产生是陆地释放硒的关键过程，但是稻田生态系统中土壤微生物和水稻硒挥发过程目前鲜有报道。尽管借助通量模型间接评估稻田硒挥发，但存在着极大的不确定性且只能分析释放总量。而硒的挥发率和形态密切相关，如dmse蒸气压(0.38kpa)比dmdse(32kpa)低得多，挥发速度也快得多。因此，这突出表明需要研究气态硒的种类、来源介质和释放通量之间的复杂联系以全面理解稻田系统中硒的生物地球化学循环。
3、然而，量化稻田系统中挥发硒和种类极具挑战性。固相萃取和冷阱捕获已应用于植物，水体，尿液中dmse、dm
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种挥发硒的定性定量分析方法及其捕获装置。
2、本专利技术的第一方面，提供一种挥发硒的定性定量分析方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱对含挥发硒的捕获液进行洗脱，得到洗脱溶液，将所得洗脱溶液进行icpms定性分析；
3、所述高效液相色谱的色谱柱包括prp-x100色谱柱或pax-500色谱柱；
4、所述洗脱采用的流动相包括硝酸铵、醋酸铵、柠檬酸铵、磷酸二氢铵中的一种或多种。
5、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述洗脱采用的固定相为0.8-1.2％质量浓度的甲醇；例如0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％。
6、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述洗脱的流速为0.8-1.2ml/min；例如0.8ml/min、0.9ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min。
7、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述洗脱时长为15-20min；例如15min、16min、18min、20min。
8、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述捕获液为硝酸。
9、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述含挥发硒的捕获液的盐度为0.4-0.6mol/l的硝酸铵；例如0.4mol/l、0.5mol/l、0.6mol/l。
10、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述含挥发硒的捕获液的ph为7-8；例如ph为7、ph为7.5、ph为8。
11、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，采用质量浓度为5-15％的氨水调节捕获液的ph；例如5％、8％、10％、12％、15％。
12、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述prp-x100色谱柱为hamiltonprp-x100色谱柱。
13、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述pax-500色谱柱为thermo pax-500色谱柱。
14、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述icpms为带有碰撞池的icpms。
15、由于38ar40ar和40ar40ar是硒(78se,80se)分析中的重要干扰因素，本申请采用带有碰撞池的icp-ms(agilent technologies 8900,usa)和hplc(agilent technologies1100,usa)联用测定硒形态。通过硒(78se,80se)与碰撞池内部的o2反应形成78se16o，80se16o规避38ar40ar和40ar40ar的干扰。
16、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述洗脱液中硝酸铵的浓度为5-30mm；例如5mm、8mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm。
17、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述洗脱液中醋酸铵的浓度为5-30mm；例如5mm、8mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm。
18、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述洗脱液中柠檬酸铵的浓度为5-30mm；例如5mm、8mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm。
19、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述洗脱液中磷酸二氢铵的浓度为5-30mm；例如5mm、8mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm。
20、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，当所述高效液相色谱的色谱柱为prp-x100色谱柱时，所述洗脱液包含磷酸二氢铵。
21、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述洗脱液为浓度为5-30mm的磷酸二氢铵水溶液；例如5mm、8mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm。
22、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，当所述高效液相色谱的色谱柱为pax-500色谱柱时，所述洗脱液包含硝酸铵。
23、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述洗脱液为浓度为5-30mm的硝酸铵水溶液；例如5mm、8mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm。
24、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述分析方法还包括通过masshunterworkstation软件对icpms定性物质通过峰积分进行定量。
25、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述含挥发硒的捕获液采用捕获挥发硒的装置获得。
26、根据本专利技术所述分析方法的一种实施方式，所述装置包括采样系统、干燥系统和捕获系统，所述采样系统、所述干燥系统和所述捕获系统依次通过管道连本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种挥发硒的定性定量分析方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱对含挥发硒的捕获液进行洗脱，得到洗脱溶液，将所得洗脱溶液进行ICPMS定性分析；
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述洗脱采用的固定相为0.8-1.2％质量浓度的甲醇；
3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述洗脱液中硝酸铵的浓度为5-30mM；
4.根据权利要求1-3任一项所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法还包括通过MassHunter Workstation软件对ICPMS定性物质通过峰积分进行定量。
5.根据权利要求1-4任一项所述的分析方法，其特征在于，所述含挥发硒的捕获液采用捕获挥发硒的装置获得；
6.一种捕获挥发硒的装置，包括采样系统、干燥系统和捕获系统，所述采样系统、所述干燥系统和所述捕获系统依次通过管道连通；在连通采样系统和干燥系统的管道上设置有促进挥发硒流动的动力设备；所述采样系统通过活性炭管与大气相连通；
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述采样系统为透明塑料材质；优选地，所述采样系
8.根据权利要求6或7所述的装置，其特征在于，所述动力设备为抽气泵；
9.权利要求6-8任一项所述装置的使用方法，包括以下步骤：将采样系统覆盖于待采集挥发硒区域表面，通过三通接头向采样系统和干燥系统中吹扫惰性气体，然后开启动力设备；
10.权利要求1-5任一项所述分析方法在定性定量分析野外大湿度、低浓度、难捕获的挥发硒方面的应用；
...【技术特征摘要】
1.一种挥发硒的定性定量分析方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱对含挥发硒的捕获液进行洗脱，得到洗脱溶液，将所得洗脱溶液进行icpms定性分析；
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述洗脱采用的固定相为0.8-1.2％质量浓度的甲醇；
3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述洗脱液中硝酸铵的浓度为5-30mm；
4.根据权利要求1-3任一项所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法还包括通过masshunter workstation软件对icpms定性物质通过峰积分进行定量。
5.根据权利要求1-4任一项所述的分析方法，其特征在于，所述含挥发硒的捕获液采用捕获挥发硒的装置获得；
6.一种捕获挥发硒的装置，包...
【专利技术属性】
技术研发人员：张华，杨雪枫，毛康，黄国培，
申请(专利权)人：中国科学院地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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