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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及食品检测,具体涉及一种检测食品中氯丙醇的方法。
技术介绍
1、氯丙醇是食品中广泛存在的污染物,通过在强酸或高温条件下由氯离子取代丙三醇(甘油)的醇羟基而生成,其主要存在于精炼植物油、婴幼儿配方乳粉等食品中,对生物体具有多种毒性、致突变性和致癌性,影响生物体的正常功能。食品中污染最大的氯丙醇是2-氯-1,3-丙二醇(2-mcpd)和3-氯-1,2-丙二醇(3-mcpd)。3-mcpd属于2b类致癌物,在生物体的肾脏、生殖系统、免疫系统、神经系统上均表现出毒性,低剂量即可导致氧化应激反应的发生。2-mcpd和3-mcpd作为氯丙醇的代表物被高度重视并严格监测其含量。
2、目前食品中2-mcpd和3-mcpd的检测普遍采用气相色谱-质谱法,但因氯丙醇类物质的极性较大,沸点较高,相对分子质量较小,故需进行衍生化处理以生成挥发性高的衍生物并对其进行检测,以提高其检测的灵敏度。现有技术中使用的衍生试剂主要以七氟丁酰基咪唑为主,但七氟丁酰基咪唑化学性质活泼,在空气中迅速吸收水分而形成白色粉末,极易潮解变性,衍生效果不稳定,严重影响衍生反应的成功率,操作难度大,检测成本高,检测效率低,不利于大批量样品的检测,不易推广应用。
3、因此,目前检测食品中氯丙醇的方法仍有待改进。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足,本专利技术目的是提供一种检测食品中氯丙醇的方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了实现上述目的,本专利技术提供了一种检测食品中氯丙醇
3、进一步地,所述提取液包括氯化钠水溶液,其中氯化钠的含量为10wt%~25wt%。
4、进一步地,所述离心的转速为10000r/min~16000r/min。
5、进一步地,所述净化处理包括用第一溶液进行淋洗,而后用第二溶液进行洗脱,其中所述第一溶液包括正己烷、正戊烷、环己烷以及正辛烷的至少之一,所述第二溶液包括乙醚、乙酸乙酯以及甲基叔丁基醚的至少之一。
6、进一步地,所述硅藻土固相萃取柱的载体是玻璃。
7、进一步地,所述液液萃取包括向经过所述衍生化处理的样品中加入超纯水并进行萃取;其中所述超纯水与所述样品的体积比为1:(5~11)。
8、进一步地,所述方法包括利用气质联用设备对液液萃取后的有机相进行气质联用分析;所述气质联用设备包括三重四极杆气质联用仪。
9、进一步地,所述气质联用分析中气相色谱的进样方式是分流进样,分流比为(3.4~6):1。
10、进一步地,所述分流进样的分流比为(3.5~5):1。
11、进一步地,所述检测的食品包括乳粉、冷冻饮品、植物油。
12、本专利技术的有益效果:
13、1、本专利技术的检测食品中氯丙醇的方法,采用性质稳定的苯基硼酸溶液作为衍生剂,操作难度系数降低,衍生化效果稳定;
14、2、本专利技术的检测食品中氯丙醇的方法,采用液液萃取步骤,减少残留的苯基硼酸进入仪器进而降低对仪器的污染;
15、3、本专利技术的检测食品中氯丙醇的方法,实验条件简单,适用范围广,操作简单,检测成本低,具有较强的应用价值。
16、上述概述仅仅是为了说明书的目的,并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外,通过参考附图和以下的详细描述,本申请进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。
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1.一种检测食品中氯丙醇的方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述提取液包括氯化钠水溶液,其中氯化钠的含量为10wt%~25wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离心的转速为10000r/min~16000r/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述净化处理包括用第一溶液进行淋洗,而后用第二溶液进行洗脱,其中所述第一溶液包括正己烷、正戊烷、环己烷以及正辛烷的至少之一,所述第二溶液包括乙醚、乙酸乙酯以及甲基叔丁基醚的至少之一。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅藻土固相萃取柱的载体是玻璃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液液萃取包括向经过所述衍生化处理的样品中加入超纯水并进行萃取;其中所述超纯水与所述样品的体积比为1:(5~11)。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括利用气质联用设备对液液萃取后的有机相进行气质联用分析;所述气质联用设备包括三重四极杆气质联用仪。
8.根据权利要求7所述
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述分流进样的分流比为(3.5~5):1。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待检测的食品包括乳粉、冷冻饮品、植物油。
...【技术特征摘要】
1.一种检测食品中氯丙醇的方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述提取液包括氯化钠水溶液,其中氯化钠的含量为10wt%~25wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离心的转速为10000r/min~16000r/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述净化处理包括用第一溶液进行淋洗,而后用第二溶液进行洗脱,其中所述第一溶液包括正己烷、正戊烷、环己烷以及正辛烷的至少之一,所述第二溶液包括乙醚、乙酸乙酯以及甲基叔丁基醚的至少之一。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅藻土固相萃取柱的载体是玻璃。
6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:文静,张立佳,高玉杰,莫楠,刘丽君,谢瑞龙,李翠枝,
申请(专利权)人:内蒙古伊利实业集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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