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基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置及生产工艺制造方法及图纸

技术编号:42298821 阅读:14 留言:0更新日期:2024-08-14 15:47
基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置,包括前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块、压力控制模块、冷却系统集中控制模块、电及气集中控制模块、供气模块以及机架与平台模块;前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块、压力控制模块、冷却系统集中控制模块、电及气集中控制模块、供气模块安装在机架与平台模块上;基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置的生产工艺包括五个步骤。本发明专利技术能有效调控前驱体粉末粒径及分布,有效调控了其微观形貌以及其均一性,提高了热等离子体反应器能量效率,有效提高了能量和物料利用率,为推进BNNTs应用起到了技术支持。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及新材料及其制备方法,特别是一种基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置及生产工艺


技术介绍

1、氮化硼纳米管具有独特的物理和化学性质,包括优异的热导率、良好的力学性能以及出色的热稳定性等。近年来,人们对于其在不同领域中的应用潜能做了大量的理论研究和实验论证。通常,不同应用场景下对于bnnts(氮化硼纳米管)质具有不同的需求。由于bnnts的性质与其微观结构(包括长度、直径、管壁数目、结晶度等)以及杂质含量密切相关,因此,为了进一步发掘其商业价值,如何建立一套能够制备高产量、高纯度且形貌可控的bnnts是目前需要解决的核心问题。按照反应温度划分,主流的bnnts的制备方法可以分为两类:(1)低温反应法(包括球磨退火法、化学气相沉积法(cvd)以及物理气相沉积法(pvd)等),(2)高温反应法(包括激光烧蚀法、电弧放电法以及热等离子体法等)。低温反应中,采用的球磨退火法是一种产率高且成本相对较低的合成途径,一般包括两个独立的步骤,即高能机械球磨和热退火处理,高能球磨不仅可以减小颗粒的粒径尺寸、更为重要的是,该过程能够在室温下通过化学反应改变固态硼源材料(例如单质硼、氮化硼以及氧化硼等)的分子结构,所制备的前驱体经热退火处理后就能生成得到bnnts。高温反应中,虽然激光烧蚀技术能够生产高结晶度的bnnts,但其生产效率有限(每小时产量仅为毫克数量级)。相较而言,基于高温热等离子体法的反应体系中,由两个同心电极产生的等离子体可以在更大的体积内提供大量热能,从而构建出较大的适合bnnts生长的空间(典型的反应器的内径为15厘米,有效生长温度覆盖的长度大于30厘米)。因此,球磨退火法以及热等离子体法已发展成为能够用于规模化生产bnnts的有效手段。

2、虽然球磨退火法以及热等离子体法一定程度上满足了生产需要。但是上述两种方法依然存在诸多不足。球磨退火法存在的主要问题如下,(1)该方法制备的bnnts通常具有竹节结构(产物中圆柱形bnnts通管含量较低);(2)该方法无法兼顾产率与纯度(催化剂用量较低时,催化效率不理想;催化剂用量较高时,产物中含量迅速升高)。高温热等离子体法存在的主要问题如下,(1)因等离子体焰羽不稳定会使反应效率降低(引起该现象的原因包括物料对于等离子体气体流动特性的干扰、正压或负压反应条件下的压力波动等);(2)生产成本较高,反应过程中,物料的用量较大,如反应气体以及载气等气流量一般总计大于100标准公升每分钟;如果使用混合等离子体气体,还会增加额外的设备运维成本和体系复杂程度;设备能耗较高,维持等离子体焰羽所需的功率一般大于30千瓦;设备造价高昂,前期投入较大。


技术实现思路

1、为了克服现有技术中,低温反应及高温反应生产bnnts采用的方法,由于技术所限,存在如
技术介绍
所述弊端,本专利技术提供了一种在相关机构共同作用下,通过高能球磨以及粉末筛分的策略,能够有效调控前驱体粉末的粒径及分布,提高了原料的化学反应转化率以及能耗使用效率,通过缩小前驱体超细粉末的粒径分布,在提高bnnts产物纯度的同时,有效调控了其微观形貌以及其均一性,通过降低前驱体超细粉末的沸点提高了热等离子体反应器的能量使用效率,有效提高了能量和物料的利用率,能实现半连续生产,为推进bnnts的相关研究和应用起到了有力技术支持的基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置及生产工艺。

2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:

3、基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置,其特征在于,包括前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块、压力控制模块、冷却系统集中控制模块、电及气集中控制模块、供气模块以及机架与平台模块;所述前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块、压力控制模块、冷却系统集中控制模块、电及气集中控制模块、供气模块安装在机架与平台模块上,电及气集中控制模块控制电源输出端和前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块、压力控制模块、冷却系统集中控制模块、供气模块的控制信号输入端分别电性连接;所述供气模块的气体输出端和前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块的气体输入端分别经管路连接;所述冷却系统集中控制模块的信号输入端和感应等离子体模块、反应室模块、连接模块的信号输出端分别电性连接;所述压力控制模块的信号输入端和进料模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块安装的压力传感器的压力信号输出端分别电性连接;所述前驱体预处理模块是高能球磨设备,高能球磨的出料管和进料模块的粉末原料储存设备的进料管连接,粉末原料储存设备的第二级旋风分离器出料管和反应室模块的超细粉末进料口连接,感应等离子体模块的感应等离子体喷嘴和反应室模块的预混腔体连接,反应室模块的出口连接部件和连接模块的入口连接口连接,连接模块的出口连接口和收集过滤模块的入口连接口连接。

4、进一步地,所述进料模块包括粉末原料储存设备、第一级旋风分离器、粉末进料开关、压缩气体供给控制设备、第二级旋风分离器,粉末原料储存设备内安装有螺杆进料器,螺杆进料器的出料管和第一级旋风分离器的上端进料管连接,第一级旋风分离器下端的下回料管和粉末原料储存设备右端的右回料管连接,第一级旋风分离器的出料管和粉末进料开关的下端进料管连接,粉末进料开关的上端出料管和压缩气体供给控制设备的右侧排气管及第二级旋风分离器左侧上端进料管并联连接,第二级旋风分离器下端的下回料管和第一级旋风分离器上端右侧的上回料管连接,压缩气体供给控制设备的左侧进气管和供气模块的气体输出端其中一个气体输出端连接。

5、进一步地,所述感应等离子体模块包括感应等离子体控制柜、点火腔体、矩管组合、感应线圈、气体入口a、气体入口b、感应等离子体喷嘴、冷却剂入口、冷却剂出口,感应等离子体控制柜的信号输出端和感应线圈、气体入口a及气体入口b的电动阀门、冷却剂入口、冷却剂出口的电动阀门信号输入端分别电性连接,气体入口a、气体入口b、冷却剂入口的外侧端分别和供气模块的气体输出端另外三个气体输出端连接,矩管组合安装在点火腔体内侧端,感应线圈安装在点火腔体外侧端。

6、进一步地,所述反应室模块包括预混腔体、超细粉末进料口、粉料分配管、冷却剂入口、冷却剂出口、入口段反应腔体、连接段反应腔体、出口段反应腔体、出口连接部件,预混腔体下端和入口段反应腔体上端之间经入口连接部件安装在一起,连接段反应腔体上端和入口段反应腔体下端连接,连接段反应腔体下端和出口段反应腔体上端连接,出口连接部件上端安装在出口段反应腔体下端,超细粉末进料口左侧安装在粉料分配管右侧端,粉料分配管安装在预混腔体内上端,预混腔体左右侧分别安装有冷却剂出口、冷却剂入口,入口段反应腔体左外侧安装有入口段绝热层、且右侧端外安装有入口段热电偶,入口段反应腔体右下端及左上端分别安装有入口段冷却剂入口、入口段冷却剂出口,连接段反应腔体右下端及左上端分别安装有连接段冷却剂入口、连接段冷却剂出口,连本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置,其特征在于,包括前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块、压力控制模块、冷却系统集中控制模块、电及气集中控制模块、供气模块以及机架与平台模块;所述前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块、压力控制模块、冷却系统集中控制模块、电及气集中控制模块、供气模块安装在机架与平台模块上,电及气集中控制模块控制电源输出端和前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块、压力控制模块、冷却系统集中控制模块、供气模块的控制信号输入端分别电性连接;所述供气模块的气体输出端和前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块的气体输入端分别经管路连接;所述冷却系统集中控制模块的信号输入端和感应等离子体模块、反应室模块、连接模块的信号输出端分别电性连接;所述压力控制模块的信号输入端和进料模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块安装的压力传感器的压力信号输出端分别电性连接;所述前驱体预处理模块是高能球磨设备,高能球磨的出料管和进料模块的粉末原料储存设备的进料管连接,粉末原料储存设备的第二级旋风分离器出料管和反应室模块的超细粉末进料口连接,感应等离子体模块的感应等离子体喷嘴和反应室模块的预混腔体连接,反应室模块的出口连接部件和连接模块的入口连接口连接,连接模块的出口连接口和收集过滤模块的入口连接口连接。

2.根据权利要求1所述的基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置,其特征在于,进料模块包括粉末原料储存设备、第一级旋风分离器、粉末进料开关、压缩气体供给控制设备、第二级旋风分离器,粉末原料储存设备内安装有螺杆进料器,螺杆进料器的出料管和第一级旋风分离器的上端进料管连接,第一级旋风分离器下端的下回料管和粉末原料储存设备右端的右回料管连接,第一级旋风分离器的出料管和粉末进料开关的下端进料管连接,粉末进料开关的上端出料管和压缩气体供给控制设备的右侧排气管及第二级旋风分离器左侧上端进料管并联连接,第二级旋风分离器下端的下回料管和第一级旋风分离器上端右侧的上回料管连接,压缩气体供给控制设备的左侧进气管和供气模块的气体输出端其中一个气体输出端连接。

3.根据权利要求1所述的基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置,其特征在于,感应等离子体模块包括感应等离子体控制柜、点火腔体、矩管组合、感应线圈、气体入口A、气体入口B、感应等离子体喷嘴、冷却剂入口、冷却剂出口,感应等离子体控制柜的信号输出端和感应线圈、气体入口A及气体入口B的电动阀门、冷却剂入口、冷却剂出口的电动阀门信号输入端分别电性连接,气体入口A、气体入口B、冷却剂入口的外侧端分别和供气模块的气体输出端另外三个气体输出端连接,矩管组合安装在点火腔体内侧端,感应线圈安装在点火腔体外侧端。

4.根据权利要求1所述的基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置,其特征在于,反应室模块包括预混腔体、超细粉末进料口、粉料分配管、冷却剂入口、冷却剂出口、入口段反应腔体、连接段反应腔体、出口段反应腔体、出口连接部件,预混腔体下端和入口段反应腔体上端之间经入口连接部件安装在一起,连接段反应腔体上端和入口段反应腔体下端连接,连接段反应腔体下端和出口段反应腔体上端连接,出口连接部件上端安装在出口段反应腔体下端,超细粉末进料口左侧安装在粉料分配管右侧端,粉料分配管安装在预混腔体内上端,预混腔体左右侧分别安装有冷却剂出口、冷却剂入口,入口段反应腔体左外侧安装有入口段绝热层、且右侧端外安装有入口段热电偶,入口段反应腔体右下端及左上端分别安装有入口段冷却剂入口、入口段冷却剂出口,连接段反应腔体右下端及左上端分别安装有连接段冷却剂入口、连接段冷却剂出口,连接段反应腔体右上端安装有连接段热电偶,出口段反应腔体右下端及左上端分别安装有出口段冷却剂入口、出口段冷却剂出口,出口段反应腔体右上端安装有出口段热电偶,出口段反应腔体外侧安装有出口段绝热层,三只冷却剂入口供气模块的气体输出端第五个、第六个、第七个气体输出端连接,三只热电偶和电及气集中控制模块的三个温度采集端口分别电性连接。

5.根据权利要求1所述的基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置,其特征在于,连接模块包括入口连接板、观察窗、压力计、温度计、压力变送器、安全阀、出口连接板、管路,入口连接板安装在管路上端,观察窗安装在管路左上端,压力计、温度计分别安装在管路上端前侧及右侧,压力变送器安装造管路上端中部,安全阀安装在管路后端前侧,出口连接板安装在管路下右侧端,管路左下端中部及上部分别安装有前段冷却剂入口、前段冷却剂出口,管路右侧端下部和上侧端中部分别安装有后端冷却剂入口、后...

【技术特征摘要】

1.基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置,其特征在于,包括前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块、压力控制模块、冷却系统集中控制模块、电及气集中控制模块、供气模块以及机架与平台模块;所述前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块、压力控制模块、冷却系统集中控制模块、电及气集中控制模块、供气模块安装在机架与平台模块上,电及气集中控制模块控制电源输出端和前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块、压力控制模块、冷却系统集中控制模块、供气模块的控制信号输入端分别电性连接;所述供气模块的气体输出端和前驱体预处理模块、进料模块、感应等离子体模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块的气体输入端分别经管路连接;所述冷却系统集中控制模块的信号输入端和感应等离子体模块、反应室模块、连接模块的信号输出端分别电性连接;所述压力控制模块的信号输入端和进料模块、反应室模块、连接模块、收集过滤模块安装的压力传感器的压力信号输出端分别电性连接;所述前驱体预处理模块是高能球磨设备,高能球磨的出料管和进料模块的粉末原料储存设备的进料管连接,粉末原料储存设备的第二级旋风分离器出料管和反应室模块的超细粉末进料口连接,感应等离子体模块的感应等离子体喷嘴和反应室模块的预混腔体连接,反应室模块的出口连接部件和连接模块的入口连接口连接,连接模块的出口连接口和收集过滤模块的入口连接口连接。

2.根据权利要求1所述的基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置,其特征在于,进料模块包括粉末原料储存设备、第一级旋风分离器、粉末进料开关、压缩气体供给控制设备、第二级旋风分离器,粉末原料储存设备内安装有螺杆进料器,螺杆进料器的出料管和第一级旋风分离器的上端进料管连接,第一级旋风分离器下端的下回料管和粉末原料储存设备右端的右回料管连接,第一级旋风分离器的出料管和粉末进料开关的下端进料管连接,粉末进料开关的上端出料管和压缩气体供给控制设备的右侧排气管及第二级旋风分离器左侧上端进料管并联连接,第二级旋风分离器下端的下回料管和第一级旋风分离器上端右侧的上回料管连接,压缩气体供给控制设备的左侧进气管和供气模块的气体输出端其中一个气体输出端连接。

3.根据权利要求1所述的基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置,其特征在于,感应等离子体模块包括感应等离子体控制柜、点火腔体、矩管组合、感应线圈、气体入口a、气体入口b、感应等离子体喷嘴、冷却剂入口、冷却剂出口,感应等离子体控制柜的信号输出端和感应线圈、气体入口a及气体入口b的电动阀门、冷却剂入口、冷却剂出口的电动阀门信号输入端分别电性连接,气体入口a、气体入口b、冷却剂入口的外侧端分别和供气模块的气体输出端另外三个气体输出端连接,矩管组合安装在点火腔体内侧端,感应线圈安装在点火腔体外侧端。

4.根据权利要求1所述的基于等离子体法制备氮化硼纳米管的装置,其特征在于,反应室模块包括预混腔体、超细粉末进料口、粉料分配管、冷却剂入口、冷却剂出口、入口段反应腔体、连接段反应腔体、出口段反应腔体、出口连接部件,预混腔体下端和入口段反应腔体上端之间经入口连接部件安装在一起,连接段反应腔体上端和入口段反应腔体下端连接,连接段反应...

【专利技术属性】
技术研发人员:王乐佳余乐平
申请(专利权)人:上海硼矩新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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