【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电催化材料，尤其涉及一种co-nixp/c自支撑电极材料、其制备方法及自支撑电极。
技术介绍
1、氨（nh3）作为现代社会最基本的化学品之一，不仅是化肥、纺织、制药等许多行业不可缺少的原料，而且由于其高能量密度，可作为碳中性的能量载体。目前工业上合成nh3的主要途径仍然是haber−bosch（h−b）工艺，合成过程需要高温、高压以及催化剂。然而，h−b工艺的能耗占据每年全球能源消耗的2%以上，并且会导致严重的环境污染。
2、硝酸盐（no3−）是一种水溶性污染物，对环境和人类健康造成了严重的危害。目前已经开发了多种商业技术将富含no3−的废水转化为清洁水，但其昂贵的运营成本和低附加值的产品无法满足人类发展的需要。电催化no3−还原转化为nh3不仅可以减少环境污染、降低能源消耗，而且可以得到高附加值的产品。过渡金属磷化物（tmp）由于类金属性质，在电催化no3−还原领域中具有潜在应用价值。然而，反应过程涉及8电子转移的复杂反应以及竞争性的析氢和氮气还原过程，这都阻碍了nh3的高效生产。因此，在电催化剂的设计合成中，通常通过元素掺杂、材料复合来抑制副反应的发生，进而促进no3−还原反应。
3、目前tmp大都采用可溶性金属盐、金属氧化物、金属氢氧化物等作为金属源，过量磷粉、次磷酸钠等作为磷源，并通过磷化技术来合成，但是，该反应过程中会产生大量的含磷有毒化合物且各元素混合不均一，不利于电催化过程且不符合绿色发展的要求。
技术实现思路
1、针对现有技术存
2、为解决所述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：
3、本专利技术一方面公开了一种co-nixp/c自支撑电极材料的制备方法，包括：
4、dess制备步骤，包括取金属氯盐和多元醇，形成dess，所述金属氯盐选自氯化镍和氯化钴；
5、均一溶液制备步骤，包括向dess中加入次磷酸钠，搅拌，形成均一溶液；
6、co-nixp/c自支撑电极材料制备步骤，包括取所述均一溶液涂覆到碳布上，并置于反应容器中，在惰性气氛下原位热解，冷却，洗涤，干燥，得到所述co-nixp/c自支撑电极材料。
7、优选的，所述dess制备步骤中的所述多元醇选自乙二醇或丙三醇；所述氯化镍、所述氯化钴、所述多元醇的摩尔比选自1:100:800-1:800:100。
8、优选的，所述均一溶液制备步骤中，所述dess的用量为5-60 ml，所述次磷酸钠的用量为50-1000 mg。
9、优选的，所述dess制备步骤中，在30-80℃下形成dess；所述均一溶液制备步骤中，在60-130℃下搅拌0.5-4 h，形成均一溶液。
10、优选的，所述co-nixp/c自支撑电极材料制备步骤中，原位热解条件包括：热解温度选自100-600℃，热解时间选自1-10 h。
11、优选的，所述co-nixp/c自支撑电极材料制备步骤中采用的惰性气氛选自n2或ar。
12、优选的，所述co-nixp/c自支撑电极材料制备步骤中采用的反应容器选自带盖坩埚。
13、本专利技术另一方面公开了上述任一技术方案所述的co-nixp/c自支撑电极材料的制备方法制备得到的co-nixp/c自支撑电极材料。
14、优选的，所述co-nixp/c自支撑电极材料为锚定在碳骨架上的co-nixp纳米粒子结构。
15、本专利技术还公开了一种自支撑电极，所述自支撑电极由权利要求8或9所述的co-nixp/c自支撑电极材料制备得到，所述自支撑电极用于电催化no3−还原。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
17、本专利技术提供一种co-nixp/c自支撑电极材料的制备方法，采用金属氯盐和多元醇构建低共熔溶剂（dess），次磷酸钠作为磷源溶解于dess中，碳布（cc）作为基底，由于dess体系分子级别的混合，最终使得热解dess得到的co-nixp/c自支撑电极材料混合均一，并且表现出优异的电催化no3−还原性能，具有制备工艺简单、过程绿色、制备成本低，有利于实现工业化生产的特点。
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1.一种Co-NixP/C自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的Co-NixP/C自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述DESs制备步骤中的所述多元醇选自乙二醇或丙三醇；所述氯化镍、所述氯化钴、所述多元醇的摩尔比选自1:100:800-1:800:100。
3.根据权利要求1所述的Co-NixP/C自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述均一溶液制备步骤中，所述DESs的用量为5-60 mL，所述次磷酸钠的用量为50-1000 mg。
4.根据权利要求1所述的Co-NixP/C自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述DESs制备步骤中，在30-80℃下形成DESs；所述均一溶液制备步骤中，在60-130℃下搅拌0.5-4h，形成均一溶液。
5.根据权利要求1所述的Co-NixP/C自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述Co-NixP/C自支撑电极材料制备步骤中，原位热解条件包括：热解温度选自100-600℃，热解时间选自1-10 h。
6.根据权利要求1所述的Co-NixP/C
7.根据权利要求1所述的Co-NixP/C自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述Co-NixP/C自支撑电极材料制备步骤中采用的反应容器选自带盖坩埚。
8.根据权利要求1-7任一项所述的Co-NixP/C自支撑电极材料的制备方法制备得到的Co-NixP/C自支撑电极材料。
9.根据权利要求8所述的Co-NixP/C自支撑电极材料，其特征在于，所述Co-NixP/C自支撑电极材料为锚定在碳骨架上的Co-NixP纳米粒子结构。
10.一种自支撑电极，其特征在于，所述自支撑电极由权利要求8或9所述的Co-NixP/C自支撑电极材料制备得到，所述自支撑电极用于电催化NO3−还原。
...【技术特征摘要】
1.一种co-nixp/c自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的co-nixp/c自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述dess制备步骤中的所述多元醇选自乙二醇或丙三醇；所述氯化镍、所述氯化钴、所述多元醇的摩尔比选自1:100:800-1:800:100。
3.根据权利要求1所述的co-nixp/c自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述均一溶液制备步骤中，所述dess的用量为5-60 ml，所述次磷酸钠的用量为50-1000 mg。
4.根据权利要求1所述的co-nixp/c自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述dess制备步骤中，在30-80℃下形成dess；所述均一溶液制备步骤中，在60-130℃下搅拌0.5-4h，形成均一溶液。
5.根据权利要求1所述的co-nixp/c自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述co-nixp/c自支撑电极材料制备步骤中，原位热...
【专利技术属性】
技术研发人员：牟红宇，李晓茵，吕淑华，邢苗苗，张德亮，
申请(专利权)人：齐鲁理工学院，
类型：发明
国别省市：
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