【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及测试分析，特别是涉及一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法及其应用。
技术介绍
1、高温合金具有优异的高温强度、高温耐腐蚀性和高温抗氧化性，又被称为“超合金”，主要应用于燃气轮机、航空发动机、核反应堆等领域。高温合金按其工艺可分为变形高温合金、铸造高温合金及粉末高温合金，其中以粉末冶金工艺制备的粉末高温合金较其他类型合金在抗拉强度、疲劳强度、性价比方面具有极大的优势，而其原材料高温合金粉末中痕量杂质元素的存在直接决定了合金材料的性能及品质。
2、目前常用于高温合金粉末中痕量杂质元素的检测方法有原子荧光光谱法(afs)、电感耦合等离子体发射光谱法(i cp-aes)、电感耦合等离子体质谱法(i cp-ms)等，但是这些方法均需进行湿法消解，前处理步骤较为繁琐、受到的干扰严重，且仪器灵敏度无法满足痕量或超痕量的测试需求。
3、辉光放电质谱(gd-ms)以辉光放电源为离子源，结合双聚焦质量分析器，具有高灵敏度、高分辨率、基体效应低、检测速度快等特点，是测量金属材料痕量或超痕量元素最有效的技术之一，目前已被广泛的应用于高纯金属、稀土氧化物、钢铁合金等各个分析领域。辉光放电质谱法主要采用固体进样的方式，避免了复杂的样品消解步骤，有效提升了检测效率，同时也降低了消解试剂带来的高空白背景及痕量杂质污染。
4、采取gdms分析高温合金粉末时，需将粉末样品烧结或压制成块状或棒状，才能进行分析测试，且样品需要保持一定的机械强度，以避免样品在电离时产生裂纹导致短路，或者表面粉末脱落而污染仪器设备。采
5、高温合金粉末具有熔点高、硬度大、韧性延展性较差的特点，使用普通压片机难以压制成型，或因压片模具回弹应力较大，而导致样品开裂或压片强度无法满足辉光放电质谱分析检测的需求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法及其应用，以解决上述高温合金粉末使用普通压片机压制难以成型，在测试过程中无法满足辉光放电质谱分析检测要求的问题。本专利技术采用超高压压片机进行分段升压的方式，聚四氟乙烯模具杯辅助成型，使样品压制成型且稳定不易脱落，所制成的样品可以满足辉光放电质谱分析测试需求。
2、为实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法，对待测样品采用超高压压制方法，分段升压方式进行压制，制成测试样品。
3、优选的，待测样品为高温合金粉末。
4、优选的，待测样品为镍基高温合金gh4169粉末、镍基高温合金fgh96粉末或钴基高温合金gh5188粉末。
5、优选的，分段升压方式进行压制的具体过程包括第一阶段升压、第二阶段升压和第三阶段升压共三个阶段；
6、第一阶段升压的目标压力为80-120t，升压转速为700-900r/min，升压及稳定时间为25-35s；
7、第二阶段升压的目标压力为160-200t，升压转速为500-650r/min，升压及稳定时间为20s；
8、第三阶段升压的目标压力为220-270t，升压转速为300-450r/min，升压及稳定时间为5-15s，排气时间为10-20s，保压时间不低于60s。
9、优选的，第一阶段升压的目标压力为100t，升压转速为800r/min，升压及稳定时间为30s；
10、第二阶段升压的目标压力为180t，升压转速为600r/min，升压及稳定时间为20s；
11、第三阶段升压的目标压力为250t，升压转速为400r/min，升压及稳定时间为10s，排气时间为15s，保压时间不低于60s。
12、本专利技术第二方面提供了一种辉光放电质谱分析高温合金粉末中痕量杂质元素的方法，由上述辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法对待测样品进行制样，得到测试样品，在gdms脉冲模式下进行测定。
13、优选的，一种辉光放电质谱分析高温合金粉末中痕量杂质元素的方法，包括以下步骤：
14、(1)将待测粉末样品置于聚四氟乙烯压片模具内；
15、(2)用清洁的制样手柄将样品表面铺平放入压片机内；
16、(3)将碳化钨垫片置于样品表面，以隔绝压片机压头污染；
17、(4)制样，得到测试样品；
18、(5)用高纯氮气将表面残余粉末吹净；
19、(6)在gdms脉冲模式下进行测定。
20、优选的，步骤(1)中聚四氟乙烯杯高为13mm，杯底厚度为7mm，杯内高度为6mm，杯壁厚度为3mm，杯内径为40mm。
21、优选的，步骤(1)中填装样品厚度应达到聚四氟乙烯杯内部高度的1/2，但不超过2/3，且表面平整。
22、优选的，步骤(2)中制样手柄与碳化钨垫片在使用前，须清洗并烘干，清洗过程为：将制样手柄与碳化钨垫片置于聚四氟乙烯烧杯中，加入超纯水超声清洗5min，再放入乙醇溶液中超声清洗3min，取出用超纯水中冲洗，置于鼓风干燥箱中105℃干燥10min。
23、优选的，所述高纯氮气纯度大于等于99.99wt％。
24、因此，本专利技术采用上述结构的一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法及其应用，具有以下有益效果：
25、(1)本专利技术通过超高压的工艺，解决了高温合金粉末难以压制成型的问题，通过聚四氟乙烯杯辅助成型，避免了由于模具回弹应力过大而导致的样品开裂。
26、(2)本专利技术通过使用碳化钨垫片，保证了样品表面的光洁平整，且隔绝了压头污染，很大程度上避免了痕量杂质的引入。
27、(3)本专利技术样品制备过程简单，制备时间约为3min，即可获得表面致密度较高的洁净样品，满足辉光放电质谱分析检测的需求，且能够得到满意的分析结果。
28、下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
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1.一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法，其特征在于：对待测样品采用超高压压制方法，分段升压方式进行压制，制成测试样品。
2.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法，其特征在于：待测样品为高温合金粉末。
3.根据权利要求2所述的一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法，其特征在于：待测样品为镍基高温合金GH4169粉末、镍基高温合金FGH96粉末或钴基高温合金GH5188粉末。
4.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法，其特征在于：分段升压方式进行压制的具体过程包括第一阶段升压、第二阶段升压和第三阶段升压共三个阶段；
5.根据权利要求4所述的一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法，其特征在于：第一阶段升压的目标压力为100t，升压转速为800r/min，升压及稳定时间为30s；
6.一种辉光放电质谱分析高温合金粉末中痕量杂质元素的方法，其特征在于：由权利要求1-5中任一项所述辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法对待测样品进行制样，得到测试样品，在GDMS脉冲模式下进行测
7.根据权利要求6所述的一种辉光放电质谱分析高温合金粉末中痕量杂质元素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的一种辉光放电质谱分析高温合金粉末中痕量杂质元素的方法，其特征在于：步骤(1)中聚四氟乙烯杯高为13mm，杯底厚度为7mm，杯内高度为6mm，杯壁厚度为3mm，杯内径为40mm。
9.根据权利要求7所述的一种辉光放电质谱分析高温合金粉末中痕量杂质元素的方法，其特征在于：步骤(1)中填装样品厚度应达到聚四氟乙烯杯内部高度的1/2，但不超过2/3，且表面平整。
10.根据权利要求7所述的一种辉光放电质谱分析高温合金粉末中痕量杂质元素的方法，其特征在于：步骤(2)中制样手柄与碳化钨垫片在使用前，须清洗并烘干，清洗过程为：将制样手柄与碳化钨垫片置于聚四氟乙烯烧杯中，加入超纯水超声清洗5min，再放入乙醇溶液中超声清洗3min，取出用超纯水冲洗，置于鼓风干燥箱中105℃干燥10min。
...【技术特征摘要】
1.一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法，其特征在于：对待测样品采用超高压压制方法，分段升压方式进行压制，制成测试样品。
2.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法，其特征在于：待测样品为高温合金粉末。
3.根据权利要求2所述的一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法，其特征在于：待测样品为镍基高温合金gh4169粉末、镍基高温合金fgh96粉末或钴基高温合金gh5188粉末。
4.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法，其特征在于：分段升压方式进行压制的具体过程包括第一阶段升压、第二阶段升压和第三阶段升压共三个阶段；
5.根据权利要求4所述的一种辉光放电质谱中高温合金粉末的制样方法，其特征在于：第一阶段升压的目标压力为100t，升压转速为800r/min，升压及稳定时间为30s；
6.一种辉光放电质谱分析高温合金粉末中痕量杂质元素的方法，其特征在于：由权利要求1-5中任一项所述辉光放电质谱中高温合金粉末的制样...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯艳霞，邵秋文，王雷，沈学静，齐荣，陈沛沛，欧阳宇，
申请(专利权)人：钢研纳克检测技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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