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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化合物分离,具体为一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法。
技术介绍
1、工业上合成n-乙基乙二胺的主要方法为卤代烷氨解法。以该方法生产n-乙基乙二胺,反应完成后的混合产物中乙二胺过量,因此,需要对乙二胺和n-乙基乙二胺进行分离。
2、目前的分离方法需要根据乙二胺含量采用不同的分离方式,其分离方式复杂,且效率低,因此,有必要进行改进。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,包括以下步骤:
3、a、首先将混合溶液进行一次冷冻;
4、b、将一次冷冻后的溶液进行一次结晶;
5、c、将一次结晶后的混合物进行固化分离;
6、d、之后对分离后的产物进行二次冷冻、结晶;
7、e、使用离心机对结晶后的原料进行离心。
8、优选的,本申请提供的一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,其中,所述步骤a中一次冷冻温度为2℃-6℃,冷冻时间为5h-8h。
9、优选的,本申请提供的一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,其中,所述步骤b中将冷冻后的混合溶液加入冷冻结晶器中结晶8h-12h。
10、优选的,本申请提供的一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方
11、优选的,本申请提供的一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,其中,所述步骤d中二次冷冻温度为3℃-6℃,冷冻时间为4h-6h。
12、优选的,本申请提供的一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,其中,所述步骤d中将冷冻后的混合溶液加入冷冻结晶器中结晶12-14h。
13、优选的,本申请提供的一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,其中,所述步骤d中结晶后的产物为乙二胺和n-乙基乙二胺混合物。
14、优选的,本申请提供的一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,其中,所述步骤e具体过程为:首先在200-400转/分钟的转速下,离心2-6min,收集离心机分离出的产物,然后提高该离心机转速至1000-1200转/分钟,离心1-3min,收集该过程离心机分离出的产物。
15、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:本专利技术采用的方法操作简单,采用二次冷冻、结晶的方式能够提高乙二胺和n-乙基乙二胺的收率和纯度,另外还采用离心机进行离心处理,能够进一步提取高纯度的乙二胺和n-乙基乙二胺。
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1.一种快速分离乙二胺和N-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种快速分离乙二胺和N-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:所述步骤A中一次冷冻温度为2℃-6℃,冷冻时间为5h-8h。
3.根据权利要求1所述的一种快速分离乙二胺和N-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:所述步骤B中将冷冻后的混合溶液加入冷冻结晶器中结晶8h-12h。
4.根据权利要求1所述的一种快速分离乙二胺和N-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:所述步骤C中固化分离后产物为熔点较高的乙二胺固体和混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种快速分离乙二胺和N-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:所述步骤D中二次冷冻温度为3℃-6℃,冷冻时间为4h-6h。
6.根据权利要求1所述的一种快速分离乙二胺和N-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:所述步骤D中将冷冻后的混合溶液加入冷冻结晶器中结晶12-14h。
7.根据权利要求6所述的一种快速分离乙二胺和N-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:所述步
8.根据权利要求1所述的一种快速分离乙二胺和N-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:所述步骤E具体过程为:首先在200-400转/分钟的转速下,离心2-6min,收集离心机分离出的产物,然后提高该离心机转速至1000-1200转/分钟,离心1-3min,收集该过程离心机分离出的产物。
...【技术特征摘要】
1.一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:所述步骤a中一次冷冻温度为2℃-6℃,冷冻时间为5h-8h。
3.根据权利要求1所述的一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:所述步骤b中将冷冻后的混合溶液加入冷冻结晶器中结晶8h-12h。
4.根据权利要求1所述的一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:所述步骤c中固化分离后产物为熔点较高的乙二胺固体和混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种快速分离乙二胺和n-乙基乙二胺混合溶液的方法,其特征在于:所述步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴根龙,方慧慧,李金平,郭鹏,梁佳梅,杨成,
申请(专利权)人:宁夏东吴农化股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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