羟基磷灰石/二氧化钛复合生物活性涂层的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钛合金等医用金属表面羟基磷灰石／二氧化钛复合生物活性涂层的制备方法，属于钛合金表面生物活化涂层制备技术领域。本发明专利技术是通过分别制备ＨＡ和ＴｉＯ↓［２］的前驱体溶胶，然后混合二者，经陈化、涂覆、干燥、热处理后制备复合涂层。本发明专利技术涂层生物活性高、制备工艺成本低、涂层与基体结合强度高、适用于各种复杂几何结构表面涂层制备，可用于人工髋关节和牙种植体等外科植入物和矫形器械产品的表面改性。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种羟基磷灰石／二氧化钛复合生物活性涂层的制备方法，其特征在于制备过程为：　步骤１、羟基磷灰石溶胶的制备：　（１１）将磷酸三乙酯加入到无水乙醇中，按磷酸三乙酯摩尔浓度为２ｍｏｌ／Ｌ进行稀释；　（１２）将磷酸三乙酯摩尔量２－ ３．５倍的纯净水慢慢滴加到上述稀释液中进行水解，采用磁力搅拌器强烈搅拌２４－３６ｈ，待用；　（１３）将硝酸钙在温度１６０℃－２７０℃下进行２４－３６ｈ的干燥，密闭，待冷却至室温后，将干燥后的硝酸钙按摩尔浓度２ｍｏｌ／Ｌ配制成硝酸钙乙醇 溶液，密闭待用；　（１４）将配制的硝酸钙乙醇溶液和已经水解的磷酸三乙酯按摩尔比５∶３混合，采用磁力搅拌器搅拌３－６ｈ，室温下陈化３６－４８ｈ，即制得羟基磷灰石溶胶；　步骤２、ＴｉＯ↓［２］溶胶的制备：　（２１）将钛酸丁酯与 乙二醇甲醚溶液按摩尔比１∶２０混合，采用磁力搅拌器搅拌２５ｍｉｎ；　（２２）按乙酰乙酸乙酯与钛酸丁酯的摩尔比为１∶５，再往钛酸丁酯中加入乙酰乙酸乙酯进行螯合，采用磁力搅拌器搅拌０．５－１ｈ；然后加入ＰＨ值为１－１．５的调节硝酸水溶液， 调节硝酸水溶液的添加量为钛酸丁酯体积的０．１－０．２倍，继续搅拌１．５－２ｈ，室温下陈化８－１５ｈ，即制得ＴｉＯ↓［２］溶胶；　步骤３、复合溶胶的制备：　将步骤１中的羟基磷灰石溶胶和步骤２中的ＴｉＯ↓［２］溶胶按摩尔比０．１－１ ０∶１混合，采用磁力搅拌器搅拌时间为１．５ｈ，冰箱４℃冷藏陈化１５－６０ｈ，即制得复合溶胶；　步骤４、复合涂层的制备：　（４１）将金属基体的待涂层表面经磨削后，依次在自来水、稀盐酸、纯净水、丙酮和纯净水中用超声波清洗器超声清洗各 １０ｍｉｎ；　（４２）将经超声清洗后的金属基体浸入步骤３中的复合溶胶中，静置时间为１－５ｍｉｎ，用提拉机将金属基体待涂层表面垂直于所述复合溶胶液面提拉出复合溶胶液面，拉出速度为０．５－２ｍｍ／ｓ，然后将所述金属基体非涂层部位用树脂保护 ；　（４３）把涂胶金属基体放置到６０℃的真空干燥箱中干燥１５－３０ｍｉｎ，去除水分和部分溶剂，然后去除涂胶金属基体非涂层部位的保护树脂，在所述非涂层部位涂覆钛合金保护涂料；　（４４）将热处理炉初始温度设为６０℃，将涂胶金属基体由 真空干燥箱中快速转入到热处理炉中，以１－４℃／ｍｉｎ的速度升温到４００℃，再以３－６℃／ｍｉｎ的速度升温到７５０－９００℃，保...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩建业，于振涛，周廉，余森，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]