一种以超临界二氧化碳饱和溶液获取超细颗粒的方法，涉及一种超细脂、脂溶性物或高分子颗粒。提供一种以超临界二氧化碳饱和溶液制备超细颗粒的装置及其制备方法。装置设有二氧化碳储罐、高压雾化流体储罐、冷凝罐、缓冲罐、高压混合罐、收集室、过滤器、常压料罐、２个带压力控制的泵或压缩机、高压循环泵、高压液体泵、压缩机、阀门、压力表和温度表。待处理的物料熔融后放入混合罐，在混合罐中充入二氧化碳，将混合罐加热至二氧化碳达到超临界；开动循环泵，将混合罐中物料从底部打到混合罐顶部进行循环至混合罐中形成二氧化碳饱和的溶液，再送入同轴双通喷嘴的一个通道，另一通道加入雾化流体，对二氧化碳饱和的溶液雾化，进入颗粒收集室收集。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种超细脂、脂溶性物或高分子颗粒，尤其是涉及一种对超临界二氧化碳饱 和的溶液进行雾化获取脂、脂溶性物或高分子微纳米及其复合颗粒的制备方法及其装置。
技术介绍
超细颗粒材料由于有特殊的物理化学性质，是当前的高新技术中的一个热点，其在材料、 化工、轻工、冶金、电子、医学和生物等领域有着重要的应用价值，并己经得到广泛应用。超临界流体制备超微粉体技术是近十几年来国内外TH积极研发的一项新的制粒技术，与传统 的颗粒形成方法如机械粉碎与研磨、溶液结晶和化学反应等相比，这种方法具有产品纯度高、 几何形状均一、粒径分布窄、制造工艺简单、操作温度低和避免使用有机溶剂等许多明显的 优点，尤其对冲击敏感、热敏感、结构不稳定和易于化学分解的物系的处理具有明显优势。经过20多年的发展，国际上已经涌现多种使用超临界流体制备微颗粒的技术，其中，比 较突出的有超临界溶液快速膨胀过程(Rapid Expansion of Supercritical Solutions, RESS)、 超临界流体抗溶剂再结晶过程(The Supercritical Anti-solvent Process, SAS/GAS)和气体饱和 溶液颗粒形成技术(Particles from Gas Saturated Solutions, PGSS)等。这些不同的方法及其改 进技术，均有大量的专利文献报道(参见Li J， Gomes de Azevedo E. Particle formation techniques using supercritical fluids, Recent Patents on Chemical Engineering, 2008, 2: 157-169)。上述技术中SAS方法又包含了很多改进的方法，目前接近工业化的方法有连续操作过程 的SEDS (Solution Enhanced Dispersion by Supercritical fluid)方法。PGSS是与超临界流体技 术相关的制备超微粉体技术中较新的一种，本申请的专利技术人(参见Li J, Matos HA, Gomes de Azevedo E. Modeling of particle formation from a gas-saturated solution Process, Proceedings of the Sixth International Symposium on Supercritical Fluids, Versailles (France), 2003 ) X寸PGSS的 过程进行了实验研究和模拟，并对PGSS过程的雾化过程建立了模型，讨论喷嘴出口处液体 相雾化产生的液滴大小。其后(参见Li J， Matos H A, Gomes de Azevedo E. Two-Phase Homogeneous Model for Particle Formation from Gas-Saturated Solution Process, J. of Supercritical Fluids, 2004, (32): 275-286)又考虑了 PGSS过程的熔融结晶机理，对各种操作条 件对微颗粒大小的影响进行探讨，然而模拟结果没有反映颗粒形貌的变化，特别是实验结果有球形和不规则的晶体形、多峰粒子分布。于是进一步(Li J, Rodrigues M A， Matos H A, Almeida A, Gomes de Azevedo E. Modeling of the PGSS Process by Crystallization and Atomization, AIChE J, 2005, 51(8)， 2345-2357)将熔融结晶和雾化机理结合予以考虑，可同时 产生RESS机理的颗粒、熔融结晶的颗粒和雾化液滴对应的颗粒；其数量、大小和形貌随操 作条件而变化，从而能模拟出多峰粒子分布和表征不同形貌的粒子对应的机理雾化产生球 形粒子，结晶产生不规则晶体。上述传统的PGSS技术，尚存在如下问题如果对气体饱和的溶液进行间歇操作，其流量不能精确控制(参见王霞，郭燕妮，陈辉，苏玉忠，王宏涛，李军，超临界流体技术制备布洛芬/脂复合粒，现代化工，2007， 27(增)398-402);如果连续操作，熔融物料不能保证被气体均匀饱和(未达到热力学平衡)，为此Shekunov等在其专利(WO2004071614)中提出了用混合器的方法进行混合。另一方面，根据机理模型的描述，本申请人提出超临界氮气辅助微球制备方法(中国专利CN1907553)，处理脂类物质和高分子物质以及能溶入有机溶剂的材料。制备的颗粒主要用于脂溶性或水溶性药物、药物复合剂型，尤其应用于可吸入型药物的控制释放。因为制备的颗粒主要以微球(含大颗粒低堆积密度微球)的单一形貌出现，相对其它药物颗粒形貌，更适合吸入并进入肺部。而且可非常方便地控制产品在1 5pm的粒径分布范围。然而，用氮气辅助微球制备方法，难以控制微球更小粒径的颗粒，特别是平均粒径难以达到纳米级。另外，该制备方法仍属于间歇操作过程，如同PGSS的间歇操作，其溶液的流量不能精确控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以超临界二氧化碳饱和溶液制备超细颗粒(尤指亚微粒和纳 米颗粒以及复合颗粒)的装置及其制备方法。本专利技术所采用的技术方案是以溶液和超临界二氧化碳进行循环混合得到超临界二氧化碳 饱和溶液，并以此进行超细化雾化(以高压二氧化碳或氮气进行雾化)。本专利技术所述的以超临界二氧化碳饱和溶液制备超细颗粒的装置设有二氧化碳储罐、高压 雾化流体储罐、冷凝罐、缓冲罐、高压混合罐、收集室、过滤器、常压料罐、第1带压力控 制的泵或压縮机、第2带压力控制的泵或压縮机、高压循环泵、高压液体泵、压縮机、阀门、 压力指示表和温度指示表。二氧化碳储罐的出口经阀门接冷凝罐，冷凝罐的出口接第l带压 力控制的泵或压縮机的入口，第1带压力控制的泵或压縮机的出口分别经阀门接缓冲罐、高 压混合罐和第2带压力控制的泵或压縮机，高压混合罐的出口接高压循环泵的入口，高压循 环泵的出口一路经阀门接高压混合罐的入口，高压循环泵的出口另一路经阀门接收集室，高压混合罐的另一入口经阀门接高压液体泵的出口，高压液体泵的入口接常压料罐，收集室经 阀门接缓冲罐，收集室经过滤器接压縮机，压缩机经阀门接至冷凝罐的入口，高压雾化流体 储罐的出口经阀门接第2带压力控制的泵或压縮机。本专利技术所述的以超临界二氧化碳饱和溶液获取超细颗粒的方法包括以下步骤-1) 将待处理的物料常压熔融后用泵泵入或固体物料一次性直接放入混合罐，在混合罐中 充入二氧化碳，并将混合罐加热至二氧化碳达到超临界；2) 开动与混合罐底部出口相连的循环泵，将混合罐中物料从底部打到混合罐顶部进行循 环至混合罐中形成二氧化碳饱和的溶液；3) 将步骤2)中的二氧化碳饱和的溶液用循环泵切换送入同轴双通喷嘴的一个通道，同 轴双通喷嘴的另一通道加入雾化流体，对二氧化碳饱和的溶液进行雾化，雾化后物料进入颗 粒收集室，收集固化的颗粒。在步骤l)中，所述的待处理的物料可以是脂、脂溶性物质(尤指脂溶性药物)、高分子 物质等中的至少一种，可本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以超临界二氧化碳饱和溶液获取超细颗粒的方法，其特征在于所述的以超临界二氧化碳饱和溶液制备超细颗粒的装置设有二氧化碳储罐、高压雾化流体储罐、冷凝罐、缓冲罐、高压混合罐、收集室、过滤器、常压料罐、第１带压力控制的泵或压缩机、第２带压力控制的泵或压缩机、高压循环泵、高压液体泵、压缩机、阀门、压力指示表和温度指示表，二氧化碳储罐的出口经阀门接冷凝罐，冷凝罐的出口接第１带压力控制的泵或压缩机的入口，第１带压力控制的泵或压缩机的出口分别经阀门接缓冲罐、高压混合罐和第２带压力控制的泵或压缩机的出口，高压混合罐的出口接高压循环泵的入口，高压循环泵的出口一路经阀门接高压混合罐的入口，高压循环泵的出口另一路经阀门接收集室，高压混合罐的另一入口经阀门接高压液体泵的出口，高压液体泵的入口接常压料罐，收集室经阀门接缓冲罐，收集室经过滤器接压缩机，压缩机经阀门接至冷凝罐的入口，高压雾化流体储罐的出口经阀门接第２带压力控制的泵或压缩机。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李军，洪玮，苏玉忠，王宏涛，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]
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