【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属卤化物钙钛矿，具体涉及一种金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法及产品。
技术介绍
1、在过去的十年中，金属卤化物钙钛矿(mhps)已经成为光电子领域的后起之星。由于mhps独特的光电特性，基于mhps的最先进的光电子技术，如钙钛矿太阳能电池(pscs)，发光二极管(led)，光电探测器(pd)和激光器，已经引起了广泛的关注和研究。mhps家族采用abx3(a = ch3nh3+(ma)，hc(nh2)2+(fa)，cs+，b = pb2+，sn4+，x = i−，cl−，br−)的通式，具有加工简单、成本低、光电子特性可调的优点，为高性能多功能光电器件的发展和未来产业化提供了可能。
2、mhp材料功能特性很大程度上取决于其晶体结构，面向功能与应用设计特定的结构的关键是掌握制备技术。近年来，关于各种钙钛矿材料的生长制备技术发展迅速。为了提高钙钛矿的结构稳定性以及物理化学性能，了解并最终实现优化的晶体结构生长变得至关重要。同时为了扩大其应用范围，需要方便、高效的方法。
3、基于上述背景，高效合成钙钛矿材料成为当前研究的中心，其中，cs2snx6钙钛矿作为cspbx3材料的变体，不仅极大地保留了铅基钙钛矿的优点，还具有远超铅基钙钛矿的稳定性和无毒性。其在空气中能够稳定保存1个月以上，具有极强的抗氧化能力。目前合成cs2snx6钙钛矿的方法有水热法，气相沉积法，机械混合法等，这些方法不仅需要繁琐的步骤，而且制造成本较高，最重要的是制备的粉末纯度较低，缺陷较多，无法直接应用。因此亟需开
技术实现思路
1、针对现有技术的以上缺陷或改进需求中的一种或者多种，本专利技术提供了一种金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法及产品，利用不同溶质在设定溶液中的溶解度差，高效快捷得到高纯度cs2snx6粉末。
2、为实现上述目的，按照本专利技术的第一个方面，提供一种金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法，包括如下步骤：
3、s1：将csx粉末和snx4粉末分别于酯类溶剂中溶解，得到csx溶液和snx4溶液；所述csx粉末和snx4粉末中，x为相同的卤素元素，且选自cl，br或i；
4、s2：将s1中所述csx溶液和snx4溶液混合并搅拌，产生沉淀；
5、s3：过滤沉淀并用酯类溶剂洗涤后烘干，得到金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料。
6、作为本专利技术的进一步改进，步骤s1中，所述csx粉末和snx4粉末的摩尔比为3:2~2:1。
7、作为本专利技术的进一步改进，步骤s1中，
8、所述csx溶液的浓度为0.1~10 mol/l；和/或，
9、所述snx4溶液的浓度为0.05~5 mol/l。
10、作为本专利技术的进一步改进，步骤s1和s3中，所述酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸辛酯、乙酸正丁酯中一种或多种。
11、作为本专利技术的进一步改进，步骤s1中，
12、将csx粉末和snx4粉末分别加入溶剂中后，加热并搅拌至完全溶解；
13、加热温度根据不同溶剂的沸点确定，加热温度不大于200 ℃；和/或，
14、搅拌速度根据不同溶剂的粘度确定，搅拌速度不大于600 r/min。
15、作为本专利技术的进一步改进，步骤s2中，
16、所述csx溶液和snx4溶液混合后，搅拌时间为不再产生沉淀的时间，不同的卤素元素所需的搅拌时间不同，搅拌时间i>br>cl；和/或，
17、所述csx溶液和snx4溶液混合后，搅拌时间为10~30 min。
18、作为本专利技术的进一步改进，步骤s3中，
19、过滤后的沉淀用酯类溶剂洗涤多次后烘干；和/或，
20、烘干的温度不大于80 ℃，烘干的时间不大于48h。
21、按照本专利技术的另一个方面，提供一种金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料，采用所述的金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法得到；
22、所述金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料为cs2snbr6粉末材料、cs2sncl6粉末材料或cs2sni6粉末材料。
23、总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
24、（1）本专利技术的金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法，采用对cs+和卤素x-离子具有高dn的溶剂，与sn4+具有低dn的溶剂，利用不同溶质在设定溶液中的溶解度差，使前驱体溶质能够完全溶解，而产物却能够接近100%的析出，同时分离容易，纯度极高，从而高效快捷得到高纯度cs2snx6粉末材料。
25、（2）本专利技术的金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法，钙钛矿的晶粒小而均匀，容易达到形核所需的临界尺寸，因此制备速率快，极大的提高cs2snx6粉末的制备时间。
26、（3）本专利技术的金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法，前驱体（csx粉末和snx4粉末）高度溶解，而产物尽可能析出，得到的cs2snx6粉末全部为目标产物，因此杂质含量少，纯度高。
27、（4）本专利技术的金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法，在整个制备流程中，除了两种前驱体和溶剂，中间过程（如转移、洗涤、烘干步骤）没有涉及用到其他溶剂或药品的步骤，而目标产物在确定摩尔比后，得到充分利用，只要前驱体的称量准确，得到的产物也即准确。因此本专利技术制备流程几乎没有损耗，产率接近100%。
28、（5）本专利技术的金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法，由于溶剂在析出钙钛矿后，溶液中cs+，sn4+，x-的含量极低，且均不是杂质离子，因此在后续的制备中溶剂可重复利用，极大地降低了工业化制备的成本。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种金属卤化物钙钛矿Cs2SnX6粉末材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的金属卤化物钙钛矿Cs2SnX6粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述CsX粉末和SnX4粉末的摩尔比为3:2~2:1。
3.根据权利要求1所述的金属卤化物钙钛矿Cs2SnX6粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，
4.根据权利要求1所述的金属卤化物钙钛矿Cs2SnX6粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤S1和S3中，所述酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸辛酯、乙酸正丁酯中一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的金属卤化物钙钛矿Cs2SnX6粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，
6.根据权利要求1-4中任一项所述的金属卤化物钙钛矿Cs2SnX6粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，
7.根据权利要求1-4中任一项所述的金属卤化物钙钛矿Cs2SnX6粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，
8.一种金属卤化物钙钛矿Cs2SnX6粉末材料，其特征在于
...【技术特征摘要】
1.一种金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述csx粉末和snx4粉末的摩尔比为3:2~2:1。
3.根据权利要求1所述的金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，
4.根据权利要求1所述的金属卤化物钙钛矿cs2snx6粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤s1和s3中，所述酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸辛酯、乙酸正丁酯中一...
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓夏，曾大文，
申请(专利权)人：武汉铂纳智感科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。