【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，属于湿法磷酸生产。
技术介绍
1、目前，新能源汽车所使用的电池一般有两种：三元锂电池与磷酸铁锂电池。其中磷酸铁锂电池是指正极材料为磷酸亚铁锂的电池。这类电池在热稳定性、安全系数、生产成本、周期循环等方面有着较为优异的表现，也因此成为很多新能源汽车厂家的首选电池。
2、磷酸铁作为用于制备磷酸铁锂正极材料的关键材料，随着新能源汽车的发展，也迎来了巨大的市场需求。磷酸铁生产工艺按生产控制过程可分为两步法和一步法；按调节ph值的碱种类分主要有钠盐法和铵盐法；按铁源不同又分为高纯七水硫酸亚铁法、铁粉法、钛白渣法和铁盐法。目前工业生产的主要方法是沉淀法。沉淀法制备磷酸铁的原理是利用合适的化学反应，在溶液中加入适用的沉淀剂，会使溶液析出所需要的沉淀，优点是可以有控制的制备所需的沉淀，可以控制沉淀过程的析出速率，制备的沉淀颗粒细小，反应工艺简单。
3、申请号为2023110623563的专利技术专利公开了一种纳米磷酸铁生产工艺，该专利技术以磷铵、磷酸、硫酸亚铁、双氧水为原料，以三级隔膜反应器、微通道反应器、三级微反应器作为部分反应设备，制备得到纳米磷酸铁。此方法制得的磷酸铁纯度高，但处理量小、成本高，难以实现工业化生产。
4、申请号为2022107964411的专利技术专利公开了一种低成本连续生产磷酸铁的方法，该专利技术用制备的稀磷酸与原料铁连续溶铁反应，反应副产物氢气经变压吸附提氢装置、双氧水生产装置生产双氧水，粗磷酸二氢亚铁溶液经固液分离、调节液
5、申请号为202210937012.1的专利技术专利公开了一种电池级正磷酸铁的制备方法，利用农用磷酸一铵或湿法磷酸铵中和料浆作为磷源，依次经过溶解、除杂和合成步骤制备电池级正磷酸铁，特别是针对除杂工艺进行了优化，通过碱性中和剂调节ph、过滤、脱氟等步骤去除磷源中的大量不溶物及水溶性杂质，以使得净化后磷源能够用于制备电池级正磷酸铁，该方法磷源料浆与碱性中和剂混合溶解、除杂，采用氟离子螯合树脂处理脱氟，处理量小，成本较高，难以实现产业化生产。
技术实现思路
1、针对以上缺陷，本专利技术解决的技术问题是提供低成本地以湿法磷酸及其相关酸为原料制备电池级磷酸铁的生产工艺。
2、本专利技术湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，包括以下步骤：
3、a、萃取1：使用萃取剂a萃取湿法磷酸及其相关酸，萃取后分相得到油相1和水相1；所述萃取剂a为萃取金属阳离子的萃取剂；
4、b、浓缩脱氟：对水相1进行浓缩脱氟处理；
5、c、化学脱氟：使用碱金属盐对浓缩脱氟后的水相1进行二次脱氟，得到脱氟磷酸；
6、d、制备nh4h2po4溶液：采用方法a或者方法b从脱氟磷酸中制备得到nh4h2po4溶液；
7、e、反应：nh4h2po4溶液与硫酸亚铁溶液进行反应；得到混合溶液；
8、f、氧化：将过氧化氢加入到混合溶液中，进行氧化反应；
9、g、调节ph：使用液氨调节f步骤氧化反应后的溶液ph值，并分离沉淀；
10、h、洗涤干燥：沉淀洗涤干燥，得到电池级磷酸铁；
11、其中，方法a包括以下步骤：
12、a1、萃取2：用萃取剂b萃取脱氟磷酸，萃取后分相得到油相2和水相2；所述萃取剂b为萃取磷酸的萃取剂；
13、a2、反萃2：采用液氨对油相2进行反萃，分相得到油相3和水相3；水相3即为nh4h2po4溶液；
14、方法b包括以下步骤：
15、b1、中和1：脱氟磷酸中加入液氨调节溶液ph生成沉淀，分离沉淀得到水相3；
16、b2、中和2：水相3中加入液氨调节溶液ph，过滤沉淀，得到滤液为nh4h2po4溶液。
17、在本专利技术的一个实施方式中，萃取剂a包括有机磷系萃取剂、有机膦系萃取剂、有机磺酸系萃取剂、有机羧酸系萃取剂和叔碳酸类萃取剂中的至少一种；萃取剂b包括有机碱性萃取剂、有机磷酸酯类萃取剂、有机酮类萃取剂、有机醇类萃取剂中的至少一种。
18、在一些具体的实施例中，萃取剂a包括二(2-乙基己基)磷酸酯、2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯、二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸、2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯、n,n-n-正辛胺二亚甲基苯基膦酸、n,n-n-正己胺二亚甲基苯基膦酸、甲苯磺酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、二甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、二壬基萘磺酸、肉桂酸、脂肪酸、月桂酸、环烷酸中的至少一种；萃取剂b包括三烷基甲胺、二癸胺、三辛胺、三壬胺、乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯、二辛基亚砜、二苯基亚砜、烃基亚砜、己基磷酸二(2-乙基己基)酯、二辛基磷酸辛酯、磷酸三丁酯、甲基异丁基酮、环己酮、异戊醇、仲辛醇、取代伯醇中的至少一种。
19、在本专利技术的一个实施方式中，所述湿法磷酸及其相关酸包括但不限于湿法磷酸稀酸、湿法磷酸浓酸、萃余酸、白肥酸解所得磷酸。在一些优选的实施例中，所述湿法磷酸及其相关酸中，主要元素以其氧化物计为：p2o5含量0.1wt.％～60wt.％，al2o3含量0wt.％～10wt.％，mgo含量0wt.％～10wt.％，fe2o3含量0wt.％～10wt.％，cao含量0wt.％～30wt.％，f含量0.1wt.％～5wt.％。
20、在本专利技术的一个实施方式中，a步骤萃取1中，所述萃取为数段三级逆流萃取，段数为1～10段；优选段数为3段；萃取温度为25～85℃，相比按体积比o/a为1～10:1；
21、a1步骤萃取2中，所述萃取为1～3级逆流萃取；萃取的段数优选为1段，萃取的温度优选为25～85℃，相比按体积比o/a为1～10:1；
22、a2步骤反萃2中，所述反萃的温度为25～85℃，相比按体积比o/a为1～10:1；分相优选在25～85℃进行；
23、b1步骤中和1中，所述中和溶液ph至3.5～5.0，中和时搅拌，搅拌转速控制为200～500r/min，沉淀温度为25～90℃；
24、b2步骤中和2中，所述中和溶液ph至5.1～9.0，中和时搅拌，搅拌转速控制为200～500r/min，沉淀温度为25～90℃。
25、在本专利技术的一个实施方式中，本专利技术方法，还包括以下步骤：
26、油相1的处理：在油相1中加入反萃剂a反萃油相1中金属阳离子，得到油相4与水相4，油相4返回a步骤作为萃取剂a循环使用，所述水相4返回作为反萃剂a循环使用。
27、在本专利技术的一个实施方式中，反萃剂a为草酸铵溶液、草酸铵和硫酸铵混合溶液、硫酸铵和硫酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于：萃取剂A包括有机磷系萃取剂、有机膦系萃取剂、有机磺酸系萃取剂、有机羧酸系萃取剂和叔碳酸类萃取剂中的至少一种；萃取剂B包括有机碱性萃取剂、有机磷酸酯类萃取剂、有机酮类萃取剂、有机醇类萃取剂中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于：所述湿法磷酸及其相关酸包括湿法磷酸稀酸、湿法磷酸浓酸、萃余酸、白肥酸解所得磷酸；优选所述湿法磷酸及其相关酸中，主要元素以其氧化物计为：P2O5含量0.1wt.％～60wt.％，Al2O3含量0wt.％～10wt.％，MgO含量0wt.％～10wt.％，Fe2O3含量0wt.％～10wt.％，CaO含量0wt.％～30wt.％，F含量0.1wt.％～5wt.％。
4.根据权利要求1所述的湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于：a步骤萃取1中，所述萃取为数段三级逆流萃取，段数为1～10段；优选段
5.根据权利要求1所述的湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于：还包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于：反萃剂A为草酸铵溶液、草酸铵和硫酸铵混合溶液、硫酸铵和硫酸混合溶液中的至少一种，优选反萃剂A中，草酸铵浓度为1wt.％～20wt.％，硫酸铵浓度为0wt.％～35wt.％，硫酸浓度为0.1wt.％～20wt.％。
7.根据权利要求5所述的湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于：还包括油水分离步骤，
8.根据权利要求1所述的湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于：b步骤中，浓缩的温度为60～90℃，浓缩终点的磷酸浓度为40wt.％～60wt.％，F含量为0.15wt.％～0.30wt.％；
9.根据权利要求1所述的湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于：将水相2并入步骤a进行萃取；
10.根据权利要求1所述的湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于：e步骤中，硫酸亚铁浓度为0.1wt.％～35wt.％；
...【技术特征摘要】
1.湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于：萃取剂a包括有机磷系萃取剂、有机膦系萃取剂、有机磺酸系萃取剂、有机羧酸系萃取剂和叔碳酸类萃取剂中的至少一种；萃取剂b包括有机碱性萃取剂、有机磷酸酯类萃取剂、有机酮类萃取剂、有机醇类萃取剂中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于：所述湿法磷酸及其相关酸包括湿法磷酸稀酸、湿法磷酸浓酸、萃余酸、白肥酸解所得磷酸；优选所述湿法磷酸及其相关酸中，主要元素以其氧化物计为：p2o5含量0.1wt.％～60wt.％，al2o3含量0wt.％～10wt.％，mgo含量0wt.％～10wt.％，fe2o3含量0wt.％～10wt.％，cao含量0wt.％～30wt.％，f含量0.1wt.％～5wt.％。
4.根据权利要求1所述的湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺，其特征在于：a步骤萃取1中，所述萃取为数段三级逆流萃取，段数为1～10段；优选段数为3段；萃取温度为25～85℃，相比按体积比o/a为1...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。