【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能陶瓷材料，涉及一种柱状六钛酸钾的制备方法。
技术介绍
1、钛酸钾晶须是一类化学式为k2o·ntio2，（其中n=l，2，4，6，8）的隧道状结构陶瓷材料，被广泛应用于汽车、航空航天、隔热及建筑材料等领域。六钛酸钾晶与其它钛酸钾晶须相比，具有更好的耐磨性、耐高温性以及化学稳定性等，因此在汽车刹车领域多采用六钛酸钾晶须代替传统石棉加入刹车片配方中，以提升其摩擦稳定性，降低制动噪音、降低刹车盘片以及外盘的磨损。
2、目前制备六钛酸钾晶须的方法多为固相烧结法和助熔剂烧结法，这两种方法都需经过长时间的高温煅烧，烧结后六钛酸钾团聚结块严重，研磨分散困难；且烧结过程中生成的副产物氧化钾会侵蚀匣钵，使物料与匣钵紧密结合在一起，分离困难。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有制备方法中长时间高温煅烧造成六钛酸钾团聚严重、烧结产生的副产物侵蚀匣体的问题，提供一种六钛酸钾的制备方法。本专利技术以四氯化钛为钛源，无水碳酸钾为钾源，氨水作为反应催化剂，将四氯化钛的水解反应和钛酸钾的合成反应结合，并通过雾化加料的方式让反应物充分接触，制备出柱状六钛酸钾。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
4、（1）将高纯（纯度≥99.9%）四氯化钛加热至50～120℃；
5、（2）将碳酸钾溶解于50～90℃的氨水中，控制碳酸钾与氨水的质量比为1：10～1：5；
6、（3）向反应容器中预先加入反应容器体积10%～30%的高纯水（一方面收集中间产物同时溶解反应产生的可溶性副产物，另一方面提供水热反应环境），按四氯化钛：碳酸钾的摩尔比为1：4.5，将步骤（1）和步骤（2）制备的溶液各自以雾化的形式进入反应容器，在反应容器中接触反应，控制搅拌速度为50～150r/min，搅拌时间为10～30min，得到混合浆料；
7、（4）随后将反应容器升温至150~200℃，保温3～8h；保温完成后待反应容器温度降至60℃，将混合浆料放出，经过滤、洗涤、干燥（200～250℃下干燥30～90min），得到微观形貌为柱状，d50在4～25μm，平均尺寸在3～20μm的六钛酸钾粉末。
8、进一步，所述步骤（2）中氨水浓度为5%～25%。
9、进一步，所述步骤（3）中反应容器的主体为金属内衬防腐材料的高压反应釜，两侧装有雾化喷头，搅拌器转速变频可调。
10、进一步，所述步骤（3）中步骤（1）和步骤（2）制备的溶液各自均按2～10kg/min的速率以雾化的形式进入反应容器。
11、进一步，所述步骤（4）中过滤、洗涤采用的设备为隔膜压滤机或陶瓷膜压滤机。
12、进一步，所述步骤（4）中干燥采用的设备为闪蒸干燥机、喷雾干燥机或微波干燥机。
13、本专利技术通过先将反应物溶解并加热以提升反应活性，并通过雾化器将反应溶液打散接触，使反应物混合均匀且进一步提升反应活性，在接触瞬间发生四氯化钛的水解反应生成偏钛酸，并与碳酸钾紧密结合；后续提升温度，增加压力，碳酸钾与偏钛酸反应生成柱状六钛酸钾。
14、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
15、（1）原料以雾化形式接触反应，省去了研磨混合工艺，简化了工艺流程，提升反应效率；
16、（2）不需高温煅烧，避免了钛酸钾煅烧产生的团聚结块以及侵蚀匣钵的现象；
17、（3）制备的柱状六钛酸钾粒度d50在4～25μm范围内，平均尺寸在3～20μm范围内，转化率达到95%以上。
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1.一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中高纯四氯化钛的纯度≥99.9%。
3.根据权利要求1所述一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氨水浓度为5%～25%。
4.根据权利要求1所述一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应容器的主体为金属内衬防腐材料的高压反应釜，两侧装有雾化喷头，搅拌器转速变频可调。
5.根据权利要求1所述一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中步骤（1）和步骤（2）制备的溶液各自均按2～10kg/min的速率以雾化的形式进入反应容器。
6.根据权利要求1所述一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中过滤、洗涤采用的设备为隔膜压滤机或陶瓷膜压滤机。
7.根据权利要求1所述一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中干燥采用的设备为闪蒸干燥机、喷雾干燥机或微波干燥机。
8.根据权利要求1～7任一项所述一种柱状
...【技术特征摘要】
1.一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中高纯四氯化钛的纯度≥99.9%。
3.根据权利要求1所述一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氨水浓度为5%～25%。
4.根据权利要求1所述一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应容器的主体为金属内衬防腐材料的高压反应釜，两侧装有雾化喷头，搅拌器转速变频可调。
5.根据权利要求1所述一种柱状六钛酸钾的制备方法，其特征在于：...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵一昕，韩晖，胡石磊，王积涛，舒灵秀，邸道远，葛信信，
申请(专利权)人：安徽凯盛应用材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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