一种土壤中多环芳烃含量的分析方法为：１、样品土壤的准备；２、多环芳烃的提取；３、多环芳烃的净化；４、多环芳烃的分析。本发明专利技术的土壤样品采用超声提取，使用仪器简单，操作过程简便，每批样品（约８－１２个）前处理时间约为４－５小时，节约了大量的提取时间，提高了分析的工作效率。本发明专利技术提取、净化仪器价格便宜，使用提取溶剂量少，节约成本，减少对操作人员的劳动强度及溶剂对环境的污染与回收成本。本发明专利技术具有普遍应用的特点，在一般的实验室即可完成土壤多环芳烃的提取、净化、浓缩、定容待测等工作。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及土壤中多环芳烃的净化测定方法，主要涉及美国EPA规定的16种多环 芳烃的测定分析方法，属于土壤污染物的分析监测手段。
技术介绍
多环芳烃(PAHs)是最常见的有机污染物之一，具有强烈致癌、致畸、致突变作用。 由于具有低溶解性和较强的憎水性，能强烈地分配到土壤有机质中，土壤已成为PAHs的重 要归宿，承担着其90%以上的环境负荷。因此，土壤PAHs的快速、准确测定，可以为了解 PAHs污染土壤及其修复提供准确快速的依据。 目前，土壤环境中多环芳烃的分析过程主要包括提取、层析净化、高效液相色谱测 定三个过程。由于土壤样品复杂，多环芳烃属于微量污染物，从土壤样品中提取多环芳烃成 为分析的难点和重点。常用的提取方法主要有索氏提取、加速溶剂提取、超临界流体萃取、 固相萃取等方法。其中索氏提取是经典的有机物提取方法，具体操作是把土壤置于索氏提 取器中，用有机溶剂提取18-24小时，提取的效率较高，但存在着操作复杂、萃取溶剂用量 大、耗时长等问题；加速溶剂提取提高了污染物的提取效率，但是设备昂贵，一次性投资大， 应用较少；最几年发展起来的超临界流体萃取、固相微萃取技术由于设备昂贵，对操作人员 要求较高，在普通实验室难以应用，普及面小。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简单、成本低、易于应用的土壤中多环芳烃含量的 分析方法。 本专利技术是通过如下技术方案实现 —种土壤中多环芳烃含量的分析方法为 1、样品土壤的准备将采取的土壤去除石块、植物残枝，然后混合均匀，取100 200克放在避光阴凉处自然风干形成样品土壤，再将样品土壤置于研钵内研磨，过100目 筛，筛后的样品土壤保存待用。 2、多环芳烃的提取称取5. 00-10. 00克筛后的样品土壤放入50毫升聚四氟乙烯 离心管中；用20 40毫升的二氯甲烷浸湿，并置于超声清洗仪内超声萃取30 60分钟， 用离心机以3500 4000转/分钟的转速离心20 30分钟，将离心后的萃取液转移到鸡 心瓶中。再重复上述萃取两次。合并上述三次萃取液放入鸡心瓶中，称为待分析液l ;把装 有待分析液1的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中以25 30°C的温度蒸干后，将正己烷加入到鸡心 瓶中溶解蒸干物质，称为待分析液2。 3、多环芳烃的净化将硅胶在13(TC下活化13 16小时后使用。层析柱采用干 法装柱，将1. 0 2. 0克活化硅胶装入层析柱中并敲实，再于层析柱的上端加入0. 5 1. 0 克无水硫酸钠并敲实。将待分析液2转移到层析柱中，用5 10毫升正己烷淋洗，弃去层 析柱下端的流出液后，再用5 10毫升二氯甲烷淋洗层析柱，收集层析柱下端的流出液，保3存在鸡心瓶中，称为待分析液3。将装有待分析液3的鸡心瓶放在旋转蒸发仪中，以25 3(TC的温度蒸发至干后，向鸡心瓶中加入乙腈溶解蒸干物并定容至1 2毫升；最后用聚偏 氟乙烯膜过滤并装入样品瓶中，即待分液4。 4、多环芳烃的分析测定仪器为高效液相色谱仪。高效液相色谱仪配有荧光检测 器、紫外检测器和多元泵。将待分析液4在以下仪器参数条件下进行分析荧光检测器检测 波长为280纳米、254纳米、270纳米、286纳米和305纳米；紫外检测器的检测波长为254 纳米；色谱柱采用PAHs分析专用柱，柱温设定为25t:;进样量为10 20微升；流动相为乙 腈和水，采用梯度洗脱程序0 3分钟，乙腈与水体积比为50% : 50%， 3 20分钟，乙 腈与水体积比由50% : 50%线性变化为100% : 0，20 27分钟乙腈与水体积比保持为100% : o ;流速为o. 8毫升/分钟。 本专利技术的优点如下 1、本专利技术操作简单土壤样品采用超声提取，使用仪器简单，操作过程简便，每批 样品(约8-12个)前处理时间约为4-5小时，节约了大量的提取时间，提高了分析的工作 效率。2、本专利技术过程总体分析成本低提取、净化仪器价格便宜，使用提取溶剂量少，节约成 本，减少对操作人员的劳动强度及溶剂对环境的污染与回收成本。3、本专利技术具有普遍应用 的特点，在一般的实验室即可完成土壤多环芳烃的提取、净化、浓縮、定容待测等工作。实施例 实施例1 —种土壤中多环芳烃含量的分析方法为 1、样品土壤的准备将取自于沈抚灌渠多年污水灌溉的农田土壤去除石块、植物 残枝，然后混合均匀，取200克放在避光阴凉处自然风干形成样品土壤，再将样品土壤置于 研钵内研磨，过100目筛，筛后的样品土壤保存待用。 2、多环芳烃的提取称取5. 00克筛后的样品土壤放入50毫升聚四氟乙烯离心管 中；用20毫升的二氯甲烷浸湿，并置于超声清洗仪内超声萃取30分钟，用离心机以4000转 /分钟的转速离心20分钟，将离心后的萃取液转移到鸡心瓶中。再重复上述萃取两次。合 并上述三次萃取液放入鸡心瓶中，称为待分析液1。把装有待分析液1的鸡心瓶置于旋转蒸 发仪中以25t:的温度蒸干后，将正己烷加入到鸡心瓶中溶解蒸干物质，称为待分析液2。 3、多环芳烃的净化将硅胶在13(TC下活化15小时后使用。层析柱采用干法装柱， 将1. 5克活化硅胶装入层析柱中并敲实，再于层析柱的上端加入0. 5克无水硫酸钠并敲实。 将待分析液2转移到层析柱中，用10毫升正己烷淋洗，弃去层析柱下端的流出液后，再用10 毫升二氯甲烷淋洗层析柱，收集层析柱下端的流出液，保存在鸡心瓶中，称为待分析液3。将 装有待分析液3的鸡心瓶放在旋转蒸发仪中，以3(TC的温度蒸发至干后，向鸡心瓶中加入 乙腈溶解蒸干物并定容至1毫升；最后用聚偏氟乙烯膜过滤并装入样品瓶中，即待分液4。 4、多环芳烃的分析测定仪器为高效液相色谱仪，高效液相色谱仪配有荧光检测 器、紫外检测器和多元泵。将待分析液4在以下仪器参数条件下进行分析，得出16种PAHs 的含量。其中，荧光检测器检测波长为280纳米、254纳米、270纳米、286纳米和305纳米； 紫外检测器的检测波长为254纳米；色谱柱采用PAHs分析专用柱，柱温设定为25°C ;进样 量为10 20微升；流动相为乙腈和水，采用梯度洗脱程序0 3分钟，乙腈与水体积比为50%: 50%，3 20分钟，乙腈与水体积比由50% : 50%线性变化为100% : 0，20 27分钟乙腈与水体积比保持为100% : 0 ;流速为0. 8毫升/分钟。测定结果如下苊烯为45微克/公斤，菲为87微克/公斤，蒽为15微克/公斤，萤蒽为9微克/公斤，芘为66微克/公斤，苯并(a)蒽46微克/公斤，苯并(b)萤蒽39微克/公斤，苯并(k)萤蒽10微克/公斤，苯并茈22微克/公斤，茚并芘为14微克/公斤，其它种类未检测出，样品土壤PAHs总量为3530微克/公斤，属于PAHs中度污染土壤。由于样品土壤采取地属沈抚灌渠多年污水灌溉农田，历史上土壤PAHs污染严重，超过10000微克/公斤。虽经多年的自然降解和人工修复，PAHs含量有所降低，但由于历史残留污染和燃煤、交通尾气产生的新污染，致使农田土壤PAHs含量仍保持在较高的水平。 实施例2 —种土壤中多环芳烃含量的分析方法为 1、样品土壤的准备将取自于抚顺市某区城乡结合带农田土壤去除石块、植物残枝，然后混合均匀，取150克放在避光阴凉处自然风干形成样品土壤，再将样品土壤置于研钵内研磨，过1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种土壤中多环芳烃含量的分析方法，其特征是：一种土壤中多环芳烃含量的分析方法为： （１）、样品土壤的准备：将采取的土壤去除石块、植物残枝，然后混合均匀，取１００～２００克放在避光阴凉处自然风干形成样品土壤，再将样品土壤置于研钵内研磨，过１００目筛，筛后的样品土壤保存待用； （２）、多环芳烃的提取：称取５．００－１０．００克筛后的样品土壤放入５０毫升聚四氟乙烯离心管中；用２０～４０毫升的二氯甲烷浸湿，并置于超声清洗仪内超声萃取３０～６０分钟，用离心机以３５００～４０００转／分钟的转速离心２０～３０分钟，将离心后的萃取液转移到鸡心瓶中；再重复上述萃取两次；合并上述三次萃取液放入鸡心瓶中，称为待分析液１；把装有待分析液１的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中以２５～３０℃的温度蒸干后，将正己烷加入到鸡心瓶中溶解蒸干物质，称为待分析液２； （３）、多环芳烃的净化：将硅胶在１３０℃下活化１３～１６小时后使用；层析柱采用干法装柱，将１．０～２．０克活化硅胶装入层析柱中并敲实，再于层析柱的上端加入０．５～１．０克无水硫酸钠并敲实；将待分析液２转移到层析柱中，用５～１０毫升正己烷淋洗，弃去层析柱下端的流出液后，再用５～１０毫升二氯甲烷淋洗层析柱，收集层析柱下端的流出液，保存在鸡心瓶中，称为待分析液３；将装有待分析液３的鸡心瓶放在旋转蒸发仪中，以２５～３０℃的温度蒸发至干后，向鸡心瓶中加入乙腈溶解蒸干物并定容至１～２毫升；最后用聚偏氟乙烯膜过滤并装入样品瓶中，即待分液４； （４）、多环芳烃的分析：测定仪器为高效液相色谱仪，高效液相色谱仪配有荧光检测器、紫外检测器和多元泵；将待分析液４在以下仪器参数条件下进行分析：荧光检测器检测波长为２８０纳米、２５４纳米、２７０纳米、２８６纳米和３０５纳米；紫外检测器的检测波长为２５４纳米；色谱柱采用ＰＡＨｓ分析专用柱，柱温设定为２５℃；进样量为１０～２０微升；流动相为乙腈和水，采用梯度洗脱程序：０～３分钟，乙腈与水体积比为５０％∶５０％，３～２０分钟，乙腈与水体积比由５０％∶５０％线性变化为１００％∶０，２０～２７分钟乙腈与水体积比保持为１００％∶０；流速为０．８毫升／分钟。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王洪，李海波，李英华，宋雪英，
申请(专利权)人：沈阳大学，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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